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提出用氟化物、酒石酸和草酸溶液掩蔽Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｚｒ４＋、Ｔｉ４＋、ＲＥ３＋（稀土元素）和Ｍｎ２＋等，在ｐＨ＝１０的氨性介质中，用紫脲酸铵作指示剂，用Ｈ２Ｏ２完全氧化Ｃｏ２＋，用ＥＤＴＡ络合滴定法测定工业硫酸镍中的镍和钴。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高等特点。