低吸附样品等温吸附实验经常出现反“V”形先升后降“负吸附”现象,成为困扰相关实验的测试难题.为此,基于前人的研究成果,引入大样量重量法等温吸附仪,分析了大样量重量法的测试原理和操作流程,对比了体积法、磁悬浮重量法和大样量重量法3种方法的优缺点,进而选取大样量重量法等温吸附仪对内蒙古二连盆地吉尔噶朗图凹陷吉煤2井低煤阶煤岩和川南地区某井下志留统龙马溪组页岩样品进行了等温吸附实验,以期在消除系统累计误差影响之后,探究出现“负吸附”现象的根本原因.实验结果表明:①大样量重量法测试中未出现“负吸附”现象,其对低煤阶媒岩和页岩样品的测试结果可靠,拟合度高(R2＞0.99);②电子传感器误差(天平、压力和温度等采集器件)、系统累计误差、吸附相密度取值差异等不会导致吸附曲线形态的反转性变化;③样品缸空体积误差是引起“负吸附”的根本原因.结论认为,在等温吸附解释算法中增加体积校正参数,可以提高测试的准确性.