HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

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目的:建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(80∶20,V/V),流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI+,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50~500 m/z,干燥气温度为350℃。结果:松香酸检测质量浓度线性范围为2.5~100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率为96.75%~98.11%,RSD为0.53%(n=6)。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。
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