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以EDTA为螯合剂，采用络合共沉淀法合成了NaYF4：Er^3＋和NaYF4：Yb^3＋／Er^3＋纳米晶。分别采用XRD、SEM、荧光分光光度计对合成的样品进行了结构、形貌和上转换荧光分析。XRD结果表明，制备的NaYF4：Er^3＋和NaYF4：Yb^3＋/Er^3＋均为纯立方相；SEM结果显示，制备的NaYF4：Er^3＋和NaYF4：Yb^3＋／Er^3＋晶粒粒径都在100nm左右，与NaYF4：Er^3＋相比，NaYF4：Yb^3＋／Er^3＋晶粒尺寸分布更均匀，分散性更好，符合作为荧光标记材料