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摘要：目的 建立通络糖泰颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定通络糖泰颗粒中盐酸小檗碱含量。结果 黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.037 29～2.610 3 ?g范围内呈良好的线性关系，r=1.000 0，平均回收率为98.85%，RSD=0.70%（n=6）。结论 该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。
关键词：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.015
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）12-0039-03
通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂，
该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。为有效控制制剂质
量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。
1 仪器与试药
HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 黄连 取本品1 g，研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1 g、缺黄连阴性样品1 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液和对照药材溶液各1 ?L，供试品溶液和阴性对照溶液各2 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置用浓氨水试液预饱和20 min的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰[7]。
2.1.2 芥子 取本品2 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺芥子阴性样品2 g，同法制成阴性对照溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液5 ?L、供试品溶液和阴性对照溶液各10 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5∶5∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[8]。
2.1.3 玄参 取本品3 g，研细，加甲醇25 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1 g、缺玄参阴性样品3 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5 ?L、供试品溶液10 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[9]。
2.2 颗粒检查
2.2.1 水分 参照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅨH“水分测定法”烘干法项下的有关规定进行测定，取同一批通络糖泰颗粒，测得平均含水量为3.48%（<6%），该颗粒水分符合要求。
2.2.2 溶化性 取通络糖泰颗粒15 g，加热水200 mL，搅拌5 min，立即观察，颗粒能够全部溶解，该颗粒溶化性符合要求。
2.2.3 粒度 照粒度测定法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅺ B第二法，双筛分法]测定，取通络糖泰颗粒45 g，不能通过1号筛和能通过5号筛的总和为2.6 g，未超过过15%，符合要求。 2.3 含量测定
2.3.1 色谱条件 Hypersil BDS（5 ?m，4.6 mm×150 mm）色谱柱；流动相为A-B（95∶5），A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水；检测波长345 nm；柱温30 ℃；进样量5 ?L；流速1.0 mL/min。理论塔板数大于5000[10-14]。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品4.41 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得（0.1530 mg/mL）。
2.3.3 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.8 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）40 min，放冷，用盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过（0.45 ?m），取续滤液，即得。
2.3.4 线性范围的考察 分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液（0.3729 mg/mL）0.1、0.5、1、2、3、5、7 ?L，注入液相色谱仪。以峰面积对进样量进行回归，计算得回归方程Y=2156.04X-8.89 626，r=0.999 96，结果表明，盐酸小檗碱在0.037 29～2.610 3 ?g范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3.5 专属性考察 按照通络糖泰颗粒制备工艺方法制备缺黄连的阴性样品，按“2.3.3”项下方法制备阴性对照溶液。分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5 ?L，分别注入高效液相色谱仪中。结果阴性对照色谱图中，在盐酸小檗碱处无干扰峰。色谱图见图1。
2.3.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液5 ?L，按“2.3.1”项下色谱条件，连续进样测定6次，RSD=0.79%，结果表明精密度良好。
2.3.7 稳定性试验 精密吸取供试品溶液5 ?L，于0、2、4、6、8、10 h进样，按上述色谱条件测定，RSD=0.37%，结果表明供试品溶液在10 h内稳定。
2.3.8 重复性试验 取同一批次样品6份，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，进样5 ?L，按上述色谱条件测定，RSD=1.00%，结果表明该方法的重复性较好。
2.3.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品0.4 g，共6份，分别精密加入一定量的盐酸小檗碱对照品，按“2.3.3”项下方法制备，进样5 ?L，按上述色谱条件测定。结果盐酸小檗碱的平均回收率为98.85%，RSD=0.70%。见表1。
2.3.10 样品测定 取3批样品，每批3份，精密称取0.8 g，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，采用外标一点法计算盐酸小檗碱含量。结果见表2。
3 讨论
在黄连的薄层鉴别中，氨蒸汽饱和与否对其分离效果有很大影响；在玄参的薄层鉴别中，药典方法的分离效果一般且展开时斑点容易漂移，选用正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，分离效果均较好，斑点圆整、清晰。
本试验考察了不同提取溶剂，包括甲醇、乙醇、盐酸-50%甲醇（1∶100）、盐酸-50%乙醇（1∶100）、盐酸-甲醇（1∶100）、盐酸-乙醇（1∶100），结果以盐酸-甲醇（1∶100）提取较完全；比较了回流提取和超声提取，结果两者提取效果相当，因超声提取简单、节省时间，故选择超声提取法；对提取时间（20、30、40、50 min）进行比较，结果40 min提取较完全；在选择流动相时，试用A（100）、A-B（90∶10）、A-B（95∶5）、A-B（93∶7），其中A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水，A需用时配好，采用A-B（95∶5）为流动相，分离度大于1.5，理论塔板数大于5000。
参考文献：
[1] 衡先培，周国英，张发荣，等.通络糖泰治疗Ⅱ型糖尿病周围神经病变64例[J].中成药，2000，22（2）：32-34.
[2] 赵恒侠，虢周科，李惠林，等.通络糖泰治疗2型糖尿病周围神经病变的实验研究[J].陕西中医学院学报，2003，26（6）：48-49.
[3] 周兴华.通络糖泰方对糖尿病周围神经病变患者感觉神经传导速度影响的临床研究[D].成都：成都中医药大学，2010.
[4] 杜联，殷丽平，滕惠兰，等.通络糖泰方对糖尿病周围神经病变（DPN）大鼠血清C反应蛋白（CRP）水平的影响[J].四川中医，2010，28（1）：30-32.
[5] 王明选，旷云祥.通络糖泰方对糖尿病周围神经病变大鼠血清肿瘤坏死因子-α影响的实验研究[J].河南中医，2010，30（4）：354-357.
[6] 杜联，殷丽平，王晓娟，等.通络糖泰方对糖尿病周围神经病变大鼠血清肿瘤坏死因子-α水平的影响[J].中药药理与临床，2010，26（3）：53-54.
[7] 李铁钢，李钰婷，武小赟，等.黄连及其炮制品薄层鉴别方法的研究[J].时珍国医国药，2011，22（3）：677-679.
[8] 邓红，区洁雯，张蜀，等.复方白芥子巴布剂的质量标准研究[J].中成药，2010，32（5）：886-888.
[9] 覃兴贵，孙兰珍，蔡涛.咽炎茶中生地、麦冬、玄参的薄层色谱鉴别实验[J].中国当代医药，2012，19（5）：65-66.
[10] 樊晓霞，万里燕，袁丽萍，等.高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量[J].中国药学杂志，2006，41（12）：942-944.
[11] 周国莉，林晓莲，程聪.HPLC法测定复方黄连液中盐酸小檗碱的含量[J].中医药导报，2010，16（8）：80-81.
[12] 邓六勤，钟鸣.RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量[J].中国药房，2011，22（16）：1514-1516.
[13] 王知青，尹华，许丛辉，等.高效液相色谱法测定三黄散瘀巴布剂中盐酸小檗碱的含量[J].中华中医药杂志，2011，26（11）：2690-2692.
[14] 曾三平，雷鹏.HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量[J].中国药事，2007，21（8）：598-600.
（收稿日期：2013-05-14，编辑：陈静）
关键词：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.015
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）12-0039-03
通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂，
该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。为有效控制制剂质
量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。
1 仪器与试药
HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 黄连 取本品1 g，研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1 g、缺黄连阴性样品1 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液和对照药材溶液各1 ?L，供试品溶液和阴性对照溶液各2 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置用浓氨水试液预饱和20 min的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰[7]。
2.1.2 芥子 取本品2 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺芥子阴性样品2 g，同法制成阴性对照溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液5 ?L、供试品溶液和阴性对照溶液各10 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5∶5∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[8]。
2.1.3 玄参 取本品3 g，研细，加甲醇25 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1 g、缺玄参阴性样品3 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5 ?L、供试品溶液10 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[9]。
2.2 颗粒检查
2.2.1 水分 参照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅨH“水分测定法”烘干法项下的有关规定进行测定，取同一批通络糖泰颗粒，测得平均含水量为3.48%（<6%），该颗粒水分符合要求。
2.2.2 溶化性 取通络糖泰颗粒15 g，加热水200 mL，搅拌5 min，立即观察，颗粒能够全部溶解，该颗粒溶化性符合要求。
2.2.3 粒度 照粒度测定法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅺ B第二法，双筛分法]测定，取通络糖泰颗粒45 g，不能通过1号筛和能通过5号筛的总和为2.6 g，未超过过15%，符合要求。 2.3 含量测定
2.3.1 色谱条件 Hypersil BDS（5 ?m，4.6 mm×150 mm）色谱柱；流动相为A-B（95∶5），A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水；检测波长345 nm；柱温30 ℃；进样量5 ?L；流速1.0 mL/min。理论塔板数大于5000[10-14]。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品4.41 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得（0.1530 mg/mL）。
2.3.3 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.8 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）40 min，放冷，用盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过（0.45 ?m），取续滤液，即得。
2.3.4 线性范围的考察 分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液（0.3729 mg/mL）0.1、0.5、1、2、3、5、7 ?L，注入液相色谱仪。以峰面积对进样量进行回归，计算得回归方程Y=2156.04X-8.89 626，r=0.999 96，结果表明，盐酸小檗碱在0.037 29～2.610 3 ?g范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3.5 专属性考察 按照通络糖泰颗粒制备工艺方法制备缺黄连的阴性样品，按“2.3.3”项下方法制备阴性对照溶液。分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5 ?L，分别注入高效液相色谱仪中。结果阴性对照色谱图中，在盐酸小檗碱处无干扰峰。色谱图见图1。
2.3.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液5 ?L，按“2.3.1”项下色谱条件，连续进样测定6次，RSD=0.79%，结果表明精密度良好。
2.3.7 稳定性试验 精密吸取供试品溶液5 ?L，于0、2、4、6、8、10 h进样，按上述色谱条件测定，RSD=0.37%，结果表明供试品溶液在10 h内稳定。
2.3.8 重复性试验 取同一批次样品6份，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，进样5 ?L，按上述色谱条件测定，RSD=1.00%，结果表明该方法的重复性较好。
2.3.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品0.4 g，共6份，分别精密加入一定量的盐酸小檗碱对照品，按“2.3.3”项下方法制备，进样5 ?L，按上述色谱条件测定。结果盐酸小檗碱的平均回收率为98.85%，RSD=0.70%。见表1。
2.3.10 样品测定 取3批样品，每批3份，精密称取0.8 g，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，采用外标一点法计算盐酸小檗碱含量。结果见表2。
3 讨论
在黄连的薄层鉴别中，氨蒸汽饱和与否对其分离效果有很大影响；在玄参的薄层鉴别中，药典方法的分离效果一般且展开时斑点容易漂移，选用正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，分离效果均较好，斑点圆整、清晰。
本试验考察了不同提取溶剂，包括甲醇、乙醇、盐酸-50%甲醇（1∶100）、盐酸-50%乙醇（1∶100）、盐酸-甲醇（1∶100）、盐酸-乙醇（1∶100），结果以盐酸-甲醇（1∶100）提取较完全；比较了回流提取和超声提取，结果两者提取效果相当，因超声提取简单、节省时间，故选择超声提取法；对提取时间（20、30、40、50 min）进行比较，结果40 min提取较完全；在选择流动相时，试用A（100）、A-B（90∶10）、A-B（95∶5）、A-B（93∶7），其中A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水，A需用时配好，采用A-B（95∶5）为流动相，分离度大于1.5，理论塔板数大于5000。
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（收稿日期：2013-05-14，编辑：陈静）