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对苯酚磺化、脱水法合成4,4＇-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂），提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4＇-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1），5 g 2,6-萘二磺酸催化剂，98.5 g苯酚，在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后，将反应液快速升温至回流温度