用TLC法测定磷酸吡哆醛中的吡哆醛杂质

来源 :国外医药.合成药.生化药.制剂分册 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zkhjpaul
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维生素B6的辅酶磷酸吡哆醛以0.01和0.02g片子和注射剂(0.005和0.01g)形式出售。磷酸吡哆醛的主要杂质是吡哆醛,其含量不低于1%。本文目的是揭示用TLC(薄层色谱法)测定磷酸吡哆醛中吡哆醛杂质的可能性。采用重氮化对硝基苯胺和汞(Ⅱ)盐或锌盐是合适的。重氮试剂制备在缓慢加热下,将0.01g对硝基苯胺溶于1%的盐酸中,冷却后加入1 ml 1%的亚硝酸钠溶液,3~4分钟后,用40%的尿素除去过量的亚硝酸。溶液在凉处保存两昼夜可用。 TLC用的溶媒系统甲乙酮-甲醇-氯仿(2:0.5:0.5)和水。 Vitamin B6 is coenzyme pyridoxal phosphate sold as 0.01 and 0.02 g tablets and injections (0.005 and 0.01 g). Pyridoxal phosphate is the main impurity of pyridoxal, its content of not less than 1%. The purpose of this paper is to reveal the possibility of using TLC (thin layer chromatography) for the determination of pyridoxal in phosphate pyridoxal. The use of diazotized para-nitroaniline and mercury (II) or zinc salts is suitable. Preparation of Diazo Reagents Slowly heated, 0.01g of p-nitroaniline dissolved in 1% hydrochloric acid, cooled and added to 1 ml of 1% sodium nitrite solution, 3 to 4 minutes, with 40% urea to remove excess Of nitrous acid. The solution is kept in cool place for two days and nights. The solvent system for TLC was methyl ethyl ketone-methanol-chloroform (2: 0.5: 0.5) and water.
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