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采用机械合金化-放电等离子烧结工艺(MA-SPS), 在200℃～600℃之间制备了纳米晶CoSb3合金块体材料.采用XRD和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析.实验结果表明, 烧结前粉末为高能球磨得到的平均晶粒尺寸为20 nm～35 nm的纳米晶CoSb3粉末,SPS烧结后CoSb3合金块体的平均晶粒尺寸小于100 nm, 其致密度达到了91.3%～99.6%.CoSb3块体的晶粒尺寸随着烧结温度的降低而减小,而密度却随着烧结温度的升高而增加.CoSb3纳米晶块体热电材料的制备机理是MA使粉末