【摘 要】
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目的 建立同时检测阿立哌唑原料药中5种有机溶剂残留的气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测仪检测,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃.结果 乙腈、丙酮、异丙醇、正己烷、环己烷质量浓度分别在15.792～157.92μg/mL(r=0.9999)、134.85～1348.50μg/mL(r=0.9998)、198.904～1989.04μg/mL(r=0.9994)、8.031～80
【机 构】
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西安交通大学第一附属医院长安区医院,陕西 西安 710118;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西 西安 710065;陕西省西安市北方医院,陕西 西安 710043
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目的 建立同时检测阿立哌唑原料药中5种有机溶剂残留的气相色谱法.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测仪检测,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃.结果 乙腈、丙酮、异丙醇、正己烷、环己烷质量浓度分别在15.792～157.92μg/mL(r=0.9999)、134.85～1348.50μg/mL(r=0.9998)、198.904～1989.04μg/mL(r=0.9994)、8.031～80.31μg/mL(r=0.9993)、160.932～1609.32μg/mL(r=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.41,0.49,0.50,0.039,0.056μg,定量限分别为0.82,0.97,1.01,0.077,0.11μg;精密度试验的RSD均小于2.3％(n=6),平均回收率分别为92.82％,96.64％,94.67％,95.35％,95.58％,RSD分别为1.75％,1.73％,2.04％,1.86％,1.61％(n=9).结论 该方法操作简便、准确度高,精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好,可用于检测阿立哌唑原料药中有机溶剂残留.
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