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本文采用MgO粉和金属Al粉为原料，在氮气气氛下制备MgAl2O4晶须，研究了TiO2、SiO2或Cr2O3等供氧添加剂和制备条件对晶须合成率的影响并分析了晶须的物相组成和结构。结果表明：最佳MgO／Al=2／3；添加SiO2或Cr2O3不利于晶须合成；添加TiO2对合成晶须有促进作用，最佳TiO2加入量为40％；采用氧化铝坩埚比采用釉面陶瓷坩埚好，最佳保温时间为6h。合成的晶须为MgAl2O4，空间群Fd3M，晶格常数a=b=c=0．8083nm，MgO 28．3％，Al2O3 71．7％；晶须呈透明柱