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本文采用电位滴定法,以EDTA为滴定剂测定了电镀液中硫酸镍和硫酸镁含量.阐述了通过pH调节分别测定硫酸镍和硫酸镁的方法原理及操作步骤,同时与用氟化铵做掩蔽剂所得实验结果进行了比对.该方法采用全自动电位滴定仪,避免了传统指示剂手工滴定带来的操作误差.该方法用于电镀液中硫酸镍和硫酸镁测定,加标回收率在93%以上,能满足实际生产的要求.