固相萃取-液质联用测定竹笋中7种杀虫剂农药残留研究

来源 :第五届华东地区色谱、质谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Q_Q
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中氟虫腈、丁烯氟虫腈、吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱、茚虫威和氯虫苯甲酰胺7种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用WatersAtlantisT3色谱柱(2.1×150mm×5μm),含5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测(MRM)同时定性定量测定.方法学结果表明,该方法在10~100μg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为在0.9900~0.9994;3个添加水平(4,8,32μg/kg)的平均回收率为76.0%-102.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%-11.0%;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)分别为0.023μg/kg、0.082μg/kg、0.45μg/kg、0.045μg/kg、0.31μg/kg、0.20μg/kg和0.081μg/kg.该方法准确、灵敏度更高且简单,快速,可满足竹笋中7种杀虫剂农药残留同时检测的要求.
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