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以甲基丙烯酸为络合剂，对前驱体钛酸正丁酯改性，使其与铒的甲基丙烯酸、1，10邻菲哕啉三元配合物[Er(AA)3Phen]及甲基丙烯酸甲酯共聚，采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备铒配合物掺杂TiO2/PMMA杂化材料。差热-热重(TG-DTA)结果分析表明，PMMA在70℃附近开始失重，掺1 mol[％]Er(AA)3Phen：TiO2/PMMA杂化材料则在170℃开始分解，经杂化后的TiO2/PMMA起始分解温度较单一PMMA提高100℃。傅利叶红外变换(FT-IR)光谱分析表明，铒配合物与基体间以化学键结合。X射线衍射(XRD)分析表明，90℃聚合所得杂化材料具有典型的非晶结构。980 nm泵浦，掺0.5-3.0 mol[％]Er(AA)3Phen：TiO2/PMMA杂化材料均获得中心波长位于1.53μm附近、未劈裂的光致发光(PL)谱。当Er(AA)3Phen掺杂浓度为1.0 mol[％]时，所得粉末PL强度最强。700℃烧结，由杂化材料所得掺1 mol[％]Er3+：TiO2粉末PL强度较未经杂化处理所得粉末提高23倍。