QuEChERS前处理方法结合LC-MSMS测定蔬菜中26种抗生素残留

来源 :2013年中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十二次学术讨论会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:amoyzhu
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目的:建立基于QuEChERS前处理结合LC-MS/MS快速测定蔬菜中磺胺类、四环素类、大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类和截短侧耳素类等六类26种抗生素残留分析方法,为研究环境中抗生素残留对动物病原菌耐药性产生和传播的影响提供基础数据.方法:蔬菜试样经乙腈均质,加入柠檬酸和柠檬酸钠超声提取,氯化钠盐析,离心,上层有机相用PSA净化,氮气吹干,10%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)复溶,检测.以0.1%甲酸和乙腈为流动相,ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1×150mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下选择多反应监测(MRM)方式进行定性和定量分析.结果:以基质匹配标准法定量,各药物在0.25~400ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);四环素类、氟喹诺酮类和磺胺类的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5~1.5μg/kg和1.5~4μg/kg,其余药物分别为0.03~0.4μg/kg和0.1~1.0μg/kg.蔬菜中添加1、10及100μg/kg三个浓度水平,除沃尼妙林、多西环素、林可霉素、诺氟沙星及依诺沙星等药物平均回收率小于50%外,其余20种药物的平均回收率为51.6~98.7%,相对标准偏差小于25%.结论:构建的QuEChERS前处理结合LC-MS/MS方法简单、快速,使用有机溶剂少,适用于蔬菜中多种抗生素残留的快速筛查.
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