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本文以湖南张家界地区镍钼矿为原料,开发高效、低能耗、环境友好型镍钼矿处理新工艺,提出在盐酸体系中,采用氯酸钠氧化浸出镍钼矿,然后分别用叔胺萃取剂N235和螯合树脂M4195从浸出液中提取钼和镍,主要研究内容包括氯酸钠氧化浸出镍钼矿、N235萃取钼、M4195吸附镍,主要研究结果如下：对镍钼矿氧化浸出进行单因素实验,考察盐酸用量、氯酸钠用量、液固比、浸出时间及温度对镍钼浸出率的影响,最佳条件下,镍浸出率达到92%左右,而钼浸出率仅为60%左右。物相分析表明,原矿中镍钼硫化物被充分氧化；采用氢氧化钠溶液浸出酸浸渣,通过单因素实验和机理研究发现,酸浸中石膏(CaSO4·2H2O)的产生是钼浸出率较低的主要原因。采用N235—仲辛醇—磺化煤油体系萃取酸浸液中的钼,考察N235浓度、仲辛醇浓度、相比、振荡时间、温度对萃取的影响,并进行五级逆流萃取模拟实验,钼萃取率达98%以上,镍损失率小于1%；采用稀硫酸溶液洗涤负载有机相,考察硫酸浓度、洗涤时间、温度、相比对洗涤的影响,并进行五级错流洗涤实验,铁洗脱率达99.6%,钼损失率仅为0.1%左右；采用氨水溶液反萃钼,考察氨水浓度、振荡时间、相比对反萃的影响,最佳条件下,一级钼反萃率可达97%以上,基本达到分离富集钼及初步除杂的目的。萃钼余液采用黄钠铁矾法除铁,除铁率达到99.6%,溶液中铁含量降到0.037g/L左右,镍损失率仅为0.1%。采用M4195吸附除铁后液中的镍,考察料液pH值、接触时间对吸附的影响,并研究吸附过程中杂质的行为,最佳条件下,镍的穿透吸附容量为35.7g/L；采用硫酸溶液解吸镍,考察硫酸浓度、接触时间对解吸的影响,并研究解吸过程中杂质的行为,最佳条件下,镍解吸率为99%以上,高峰液含镍19.6g/L,除杂率均为99%以上。本工艺采用氯酸钠在盐酸体系中直接氧化浸出镍钼矿,避免了火法脱硫过程的烟气污染和钼挥发损失,并可同时浸出镍和钼。且氯酸钠性质稳定,易于运输、储存和生产操作。采用N235和M4195可有效从酸浸液中分离提取钼和镍,分别得到较高浓度的钼酸铵和硫酸镍溶液,初步除去大部分杂质。