锂离子电池正极材料LiMn1-xCoxO2和LiFe0.8Co0.2O2的水热法合成研究

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本文采用反应温度控制、时间控制和反应物控制等实验手段从合成方法、形貌及粒径等多方面对LiFe0.8Co0.2O2和LiMn1-xCoxO2材料进行了系统深入的研究,成功制备出LiFe0.8Co0.2O2和LiMa1-xCoxO2材料。   本文采用水热合成法分别制备出了纳米LiFe0.8Co0.2O2和LiMn1-xCoxO2颗粒。考察了反应时间、反应温度、反应初始Li/(M+Co)和M与Co比例对产物的影响(其中M=Mn,Fe),探索出适宜于水热条件下制备目标产物LiFe0.8Co0.2O2和LiMn1-xCoxO2的最佳工艺。研究内容和结果如下:   1)以LiOH·H2O,FeSO4·6H2O,Co(NO3)2·6H2O为原料通过水热法合成了LiFe0.8Co0.2O2粉体,研究表明,随着反应物中Li/(Fe+Co)比例的增加,产物中LiFe0.8Co0.2O2的XDR衍射峰明显增强,这说明产物的结晶度明显升高;加入KOH(=12.5mol/L)后,降低了产物的结晶度。   2)以KMnO4、MnCl2为锰源通过水热法合成了LiMn1-xCoxO2粉体,研究表明,Mn/Co低于4/6时,产物为LiMnxCo1-xO2相,在固定其它条件不变的情况下,单独提高Mn/Co,产物中出现杂质相LiMnO2。当Mn/Co=4/6时,产物衍射峰中I(003)/I(104)比值达到最大,表明此时产物具有良好的层状结构。   3)随着温度的升高,产物晶体逐渐规整,层状结构逐步趋于完善,220℃时产物具有较为理想的层状结构。   4)水热反应时间对产物有一定的影响。当反应时间t<10h时,随着时间的延长,层状结构逐渐发育完善。当t>10h时,所得样品的层状结构逐渐被破坏。
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