【摘 要】
：
2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）作为合成维生素E的关键中间体,其合成工艺备受行业关注,目前我国主要以2,3,6-三甲基苯酚（TMP）氧化法制备TMBQ。原料TMP合成路线长,价格高,导致维生素E生产成本较高。1,2,4-三甲基苯（TMB）为石油炼制所得C9芳烃产品,其来源丰富、价格低。以TMB为原料制备TMBQ原子经济性高。本文以TMB为原料,在均相和非均相体系下寻找适宜的反应条件及合适的催化剂
论文部分内容阅读
2,3,5-三甲基苯醌（TMBQ）作为合成维生素E的关键中间体,其合成工艺备受行业关注,目前我国主要以2,3,6-三甲基苯酚（TMP）氧化法制备TMBQ。原料TMP合成路线长,价格高,导致维生素E生产成本较高。1,2,4-三甲基苯（TMB）为石油炼制所得C9芳烃产品,其来源丰富、价格低。以TMB为原料制备TMBQ原子经济性高。本文以TMB为原料,在均相和非均相体系下寻找适宜的反应条件及合适的催化剂,以提高TMB氧化反应选择性。在均相体系下,探究在CH3COOH、CF3COOH、乙酸酐等不同羧酸体系下的反应选择性。在乙酸酐-H2SO4-H2O2体系下探究了反应时间、温度、H2O2用量、乙酸酐用量对反应影响,在最佳条件下得到TMBQ反应选择性为35.6%。在非均相体系下,以γ-Al2O3为载体,分别使用超声浸渍和共沉淀法负载不同的金属活性组分。超声浸渍法主要以Ce为活性组分制备催化剂,经XRD、SEM、TEM检测手段,表明Ce以Ce O2的晶体形态负载于γ-Al2O3上。探究了Ce（NO3）3用量、煅烧温度、煅烧时间对催化剂活性的影响。考察了催化剂用量、反应温度、保温时间、CH3COOH体积浓度、H2O2加入方式及用量对反应选择性的影响,最佳条件下得到反应选择性为40.2%。超声负载其他活性金属组分时,负载活性组分Fe和Ce的催化活性较高,反应选择性为39.2%。使用共沉淀法制备催化剂时,负载Fe、Cu、Ce、Mn等活性组分,在Cu-Ce-γ-Al2O3催化剂中,经XRD、SEM表征,活性组分Ce和Cu分别形成活性组分Ce O2和Cu O催化TMB氧化。在Fe-Ce-γ-Al2O3催化剂中,考察沉淀吸附p H值、Fe、Ce的用量对催化剂的影响,在最佳制备条件下,反应的选择性为58.9%。
其他文献
对苯醌是一种高附加值的精细化工原料,被广泛应用于染料、高分子及橡胶工业。目前工业上生产对苯醌采用的苯胺氧化法存在“三废”排放高、生产成本高等缺点,严重制约对苯醌产业的发展。利用H2O2氧化苯直接生产对苯醌是一条绿色经济的新型工艺路线,具有十分广阔的工业应用前景。近年来,金属有机框架材料（MOFs）在非均相催化领域表现出良好的活性和稳定性,开发用于苯一步氧化合成对苯醌的高选择性、高活性的绿色MOFs
抗反射薄膜是一种能够有效地减少光学界面处的光线反射的光学薄膜,现已被广泛应用于太阳能发电、大功率激光系统等领域。SiO2具有优良的光学性能、稳定的化学性能、易被改性等特点使它成为制备抗反射薄膜中最常使用的材料之一。本文通过溶胶-凝胶法合成SiO2溶胶并制备了疏水性空心SiO2抗反射薄膜、疏水性酸催化SiO2抗反射薄膜、具有可调折射率的SiO2抗反射薄膜以及双层宽带SiO2抗反射薄膜,并对各个薄膜的
为深入探索和了解晶体生长过程机理及溶剂调控机制,解决头孢拉定工业生产中粒径小、粒度分布不均匀且易结块等问题,本文以头孢拉定为研究对象,借助实验研究、理论分析和分子模拟等手段,系统研究了头孢拉定的结晶热力学性质、结晶动力学性质及生长调控机制,并在此理论研究的基础上,开发了头孢拉定晶体产品等电点结晶新工艺,为头孢拉定产品结晶技术的开发及药品质量控制提供了理论依据。头孢拉定热力学性质研究。利用激光动态法
电子墨水显示是一种平板显示技术,它利用微胶囊内分散的电泳粒子在电场作用下的电泳运动来实现显示。目前电子墨水显示的研究已由黑白显示转向彩色显示,根据彩色滤光膜法、控制电泳速度法和子像素法等彩色显示技术的发展,对彩色电泳粒子的制备提出了新的要求。采用反相微乳液法制备了绿色无机纳米粒子。以SiO2硅球（S）为基体,以绿色CoTiO3（CT）为第一层包覆物,制备了绿色无机纳米粒子（CT/S）。CT/S具有
纳滤（NF）可用于处理高硬度高硫酸根含量的非常规水源,但是硫酸钙结垢会导致出现淡水回收率降低等问题。采用低钙离子截留纳滤膜（LCNF）允许部分钙离子通过可减少硫酸钙结垢问题。本研究采用LCNF和商用NF对单盐溶液、硬度和硫酸根含量超标的地下水进行了处理对比试验,研究了压力、温度、进水量及料液中离子种类和浓度对膜性能的影响。结果表明,在1MPa压力下处理6.5mmol/LCaCl2溶液、5.5mmo
己二腈是生产尼龙66的原料之一,也是一种十分重要的有机反应中间体。目前生产己二腈的方法主要分为四种,分别为己二酸氨化法、丁二烯氢氰化法、丙烯腈电解二聚法和己内酰胺法。其中,丁二烯氢氰化法生产流程简单、原料价格低、污染小,是目前最先进的己二腈生产工艺。为了合理的设计和优化己二腈分离纯化流程,己二腈相关体系的汽液相平衡数据是十分必要的。本文采用改进的Rose-Williams釜对己二腈和环戊酮、己二腈
挥发性有机化合物作为一类常见工业污染物对环境和人类健康都有危害,二甲苯就是其中典型的一种。热催化氧化法因其高效性与操作温度较低的优点被认为是极具发展潜力的VOCs处理方法。传统的热催化研究很少涉及VOCs在催化剂上的动力学反应过程,对催化氧化反应过程的遵循的机制亦不甚明确。本课题首先应用简便的凝胶溶胶法制备了Co-Mn复合金属氧化物催化剂Co Mn2O4,主要研究二甲苯在Co Mn2O4催化剂上深
丙炔醇是一种被广泛用于医药和农药行业中的重要中间体,丙炔醇-水常压下是共沸体系,用普通精馏方法无法将其分离,工业上制备丙炔醇的过程中,需要通过特殊精馏来进行丙炔醇-水的分离。本文拟采用萃取精馏的方式对丙炔醇-水进行分离,为此,通过以下三方面基础研究,为丙炔醇-水体系的分离设计提供基础数据,优化最佳分离方法,为实际生产提供理论依据。首先利用高溶解性、高选择性、沸点适宜等萃取剂基本筛选原则初步甄选出五
本文首先通过双铝法自制了拟薄水铝石粉（PB）,采用海藻酸铵辅助成球法制备了球形氧化铝颗粒。随后通过酸碱化学蚀刻和表面原位生长水滑石的方式,对球形氧化铝颗粒进行了表面改性,并将表面改性后的球形氧化铝作为载体,制备了Pt/Al2O3催化剂。利用XRD、SEM、BET、TEM、NH3-TPD、ICP、EDS、XRF、CO-TPD与TG等方法,探究了PB粉水热扩孔处理和球形氧化铝表面改性对载体的晶型、表面
1,3-丁二烯是一种重要的化工原料,目前主要来源于石脑油裂解制乙烯过程的C4馏分抽提。然而,随着乙烯裂解原料轻质化,1,3-丁二烯的原料来源逐渐减少。因此,乙醇制1,3-丁二烯（ETB）的路线近年来成为研究热点。在ETB过程中,杂原子分子筛催化体系因其具有规则的孔道结构、金属杂原子的Lewis酸位点,展现出较好的催化活性。本论文以十二元环β分子筛为基础,构筑具有Zr金属位点的杂原子分子筛,探究杂原