SiO₂气凝胶由于其纳米网络骨架和纳米孔隙的结构,具有优良的绝热性能。本文分别先通过超临界干燥方法、后主要用常压干燥方法,以正硅酸乙酯为先驱体,通过水解缩聚、陈化、干燥等过程制备了SiO₂气凝胶块体,并制备了短纤维和连续纤维毡增强的SiO₂气凝胶复合材料。利用氮气脱附吸附、红外光谱等手段研究了不同制备工艺对SiO₂气凝胶完整性、内部孔径分布以及骨架表面修饰效果的影响,并利用扫描电镜等研究了不同纤维毡制备工艺对SiO₂气凝胶复合材料内部纤维分散情况的影响。结果表明,采用超临界干燥可以制备完整、非晶的气凝胶块体,该气凝胶孔径分布窄,比表面积和比空隙率大,分别为792.0m2/g和4.843cm3/g,SiO₂气凝胶骨架表面有烷基存在,内部为纳米网络骨架和孔隙。对于常压干燥制备SiO₂气凝胶,采用草酸作为酸催化剂与采用氢氟酸相比,酸催化阶段水/正硅酸乙酯摩尔比为1时与水/正硅酸乙酯为摩尔比2相比,在加入碱之前加入二甲基甲酰胺与不添加相比,均表现为虽然凝胶时间长,但制备的气凝胶更为完整,而且具有窄的孔径分布及大的比表面积。随着草酸含量增加,凝胶时间增长,当酸/硅酸乙酯摩尔比为9×10-4份时,SiO₂气凝胶完整性最好。随着酸催化时间的增长,凝胶时间缩短,SiO₂气凝胶完整性增加,孔径分布变窄且平均孔隙增大。而水含量的增加可以缩短凝胶时间,但对SiO₂气凝胶完整性影响不大。采用水/乙醇老化和正硅酸乙酯/乙醇两步老化可以提高SiO₂气凝胶的强度。通过多步异丙醇/正己烷溶剂置换可以缩短表面修饰时间并提高SiO₂气凝胶的完整性。表面修饰以后,气凝胶的完整性增加,收缩量减小,骨架表面由Si-OH变成了Si-CH3。常压干燥制备的SiO₂气凝胶在常温为非晶结构,在1000℃保温2h后晶型不变,耐热性好,但超过1000℃以后收缩非常明显,发生烧结现象。SiO₂气凝胶在350℃之前发生甲基燃烧反应,由憎水变成亲水。SiO₂气凝胶具有优良的绝热性能。分别采用短石英纤维和石英纤维毡为增强相成功制备了纤维分散均匀且表面平整的石英纤维增强SiO₂气凝胶复合材料,强韧性显著改善,所得复合材料耐热性提高并具有一定的柔性。采用连续石英纤维毡制备了SiO₂气凝胶复合材料,可以透过部分光波,耐热性提高,且具有良好的绝热性能。