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本文以离子液体作为反应溶剂的溶剂热合成体系中，通过改变反应条件以及采用不同类型的离子液体，合成了三种Keggin多金属氧酸盐：[C10H8N2]3[PMo12O40]?3H2O-1、[(C12H8N2)3Cd]2H[PMo12O40(VO)2]-2和[Co(OH)(2,2-bpy)2][SbW12O40]·[Co(2,2-bpy)3]2·H20-3，并利用X-ray单晶衍射技术对以上三种化合物的结构进行测定，初步探究和讨论了影响结构的各种因素并通过元素分析、XRD、红外光谱和热重分析等手段对上述三个化合物进行了表征。 化合物1是属于C2/c空间群，晶胞参数a=15.232(5)埃米，b=18.167(5)埃米，c=21.238(4)埃米，α=90°，β=103.52(2)°，γ=90(3)°，V=5714(3)埃米3，Z=4和GOF=1.088。利用红外光谱、热重分析、单晶X-衍射手段对其结构进行了表征。化合物中[PMo12O40]3-阴离子簇是个经典的Keggin结构，结构中一个中心的{PO4}四面体被包围在周围四个共顶点的Mo3O13三聚体之中。每个Mo3O13基团由三个{MoO6}八面体通过共边连成三角形排布。 化合物2是属于P-1空间群，晶胞参数a=11.913(2)埃米，b=12.223(2)埃米，c=15.145(3)埃米，α=93.67(3)°，β=100.94(3)°，γ=97.63(3)°，V=2137.1(7)埃米3，Z=1和GOF=1.026。通过红外光谱、热重分析、单晶X-衍射手段对其结构进行了表征。通过红外光谱、单晶X衍射等手段对其结构进行了表征。化合物2由一个双帽型的[V2PMo12O42]阴离子，通过氧桥与两个已配位的Cd阳离子结合，形成直线型结构。 化合物3是用水热法合成的，属于C2/c空间群，晶胞参数a=46.748(2)埃米，b=14.3881(7)埃米,c=26.1034(13)埃米,α=90°,β=90.4040(10)°,γ=90°,V=17557.1(15)埃米3,Z=114和GOF=1.021。通过单晶X-衍射，红外光谱，XRD,热重对其结构进行了表征。化合物3是由[SbW12O40]5-多阴离子与Co形成的一维链，游离的两个单质子化的与Co配位的2,2-联吡啶分子。一个六配位的Co阳离子与三个2,2-联吡啶配位。