电活性材料是电子-离子的混合导体，通过改变膜的氧化还原状态可以实现目标离子的吸脱附。该材料在电控离子交换、电化学能源转换和存储、电子设备传感器、超级电容、电致变色、离子选择性电极等领域有广阔的应用前景。目前可用的电活性材料主要有无机过渡金属材料（铁氰化物）、有机导电高分子材料（聚苯胺-PANI、聚吡咯-PPy、聚乙烯二氧噻吩-PEDOT等）以及二者形成的杂化膜。其中杂化材料因兼具二者的优点已经引起人们的广泛关注。本文通过循环伏安法在碳纳米管（CNTs）修饰的Au基体上控制合成了无定形的α-ZrP/PANI杂化膜，并将其应用于电控离子交换（ESIX）技术处理重金属离子废水，其过程快速、高效且无二次污染。通过水热法合成高结晶度的α-ZrP，并在水相中对其进行剥层，使活性基团P-OH完全显露出来；通过氧原子与重金属离子之间的配位作用，使该杂化膜对重金属Pb2+离子表现出良好的吸附性能。α-ZrP作为一种固体酸具有良好的质子传导和离子交换能力，能够为聚苯胺的氧化还原提供酸性微环境，使该膜在中性介质中表现出良好的电活性。通过循环伏安法并结合电化学石英晶体微天平（EQCM）原位监测杂化膜的生长过程，分析制膜过程中电流、电量和质量之间的关系，结合扫描电镜（SEM）、能量分散谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）考察该杂化膜的成膜机理。实验表明，剥层后的α-ZrP纳米片以离散的形式分布在PANI中，形成无定形的α-ZrP/PANI杂化膜。通过改变杂化膜的氧化还原电位实现了目标离子的吸脱附，该方法具有快速电位响应去除重金属离子的性能。此外，结合X射线光电子能谱仪（XPS）、原子吸收分光光度计（AAS）考察该杂化膜对重金属离子的吸附选择性；结果表明，该杂化膜对Pb2+的选择性明显高于其它重金属离子。已有研究表明，采用双脉冲法可在基体上制备纤维状的PANI纳米纤维。因此，在上述实验的基础之上，采用分步沉积法制备出具有高离子交换容量的三维多孔α-ZrP/PANI杂化膜。首先采用双脉冲法合成PANI低聚体薄膜，低聚物的链端含有大量的-NH2基团，第二层杂化膜在沉积时沿着链端的氨基继续生长形成PANI纤维，并同时沉积α-ZrP，形成三维多孔的杂化膜。通过调节制膜液的组成及制备参数控制杂化膜中α-ZrP的沉积量，从而提高其离子交换容量和循环稳定性。实验结合EQCM技术原位分析膜的生长及其离子交换过程，并且借助XRD、XPS、SEM、EDS等技术分析了杂化膜的表观形貌、晶型结构、协同机制等。实验结果表明，纤维状的α-ZrP/PANI杂化膜采用循环伏安法测得的离子交换容量达到122.93mg/g，是CNTs上沉积的杂化膜的9倍以上。因此，这种新型的电活性膜材料可用于电控离子交换技术分离回收废水中的Pb2+离子。