苄基卤代物是一类有毒、易腐蚀、难生物降解的环境污染物,其对应的偶联产物联苄,广泛应用于食品、化妆品等行业,是生产燃料和增白剂的重要原料,其对应的羧化产物苯乙酸甲酯可用于调配香精。目前关于制备联苄和苯乙酸甲酯的传统方法很多,在电化学领域中也不乏关于它们的报道,但是普遍存在制作过程繁琐,经济效益低等缺点。在电催化还原卤代物方面,Ag和卤代物上的卤素原子之间有很强的亲和力作用,因此具有较好的催化效果。近年来由于纳米材料具有独特的光学、电学、化学性能以及无毒等各种特殊性质,纳米Ag在生物、物理、化学等方面都优于普通的平板Ag金属。我们试着将Ag纳米材料应用于电催化羧化溴苄的反应中,用于提升溴苄催化产率的同时,能够更加有效地活化固定CO2。由于有机电合成的简单、无污染等环保特性,将有机电合成与纳米材料修饰电极结合起来,不失为一种绿色、高效的催化途径。目前,关于制备纳米材料修饰电极存在制备步骤繁琐,修饰电极稳定性较差的缺陷,因此寻求一条合适的制备途径,是制备纳米材料修饰电极的一个突破。鉴于此,本论文选择制备分子筛修饰电极,利用恒电位沉积法通过载体分子筛将纳米Ag修饰至基底电极上,并将其应用在电催化卤代物中,有效地解决了纳米金属颗粒修饰电极稳定性较差的缺陷；除此之外,现有的关于Ag材料的修饰电极普遍集中在纳米Ag金属,关于它的氧化物的报道却很少,因此关于纳米Ag2O颗粒的研究具有很大的创新性。于是我们尝试着将纳米Ag2O颗粒通过NdY分子筛修饰至电极上,用线性扫描法和恒电位电解法检验其催化性能。实验结果显示,这两种方法制备出的修饰电极相对于普通平板电极均有较好的催化活性,且制备步骤简单,操作方便。本论文的工作主要是从以下几个方面来展开：Ag/NaY/Ss、Ag2O-NaY/GC修饰电极的制备,溴苄在修饰电极上的电催化性能的研究。(1) Ag/NaY/Ss修饰电极的制备及其电催化还原溴苄的研究。将空白NaY分子筛通过粘附剂聚乙烯乙基醚修饰至基底电极Ss (Stainless steel)上,作为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,螺旋状Pt丝为对电极,在硝酸银溶液中,采用恒电位沉积法,制备了负载纳米Ag颗粒的修饰电极。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)对其进行表征和分析。将其运用于溴苄的电催化偶联反应中,并考察了沉积电位、沉积电量、硝酸银溶液的浓度等因素对制备修饰电极和其电催化还原溴苄固定C02羧化产率的影响。(2) Ag2O-NaY/GC修饰电极的制备及其催化还原溴苄的研究。通过离子交换法将Ag+交换至NaY分子筛上,然后250℃下煅烧成纳米Ag20颗粒,通过SEM、XRD、TEM、BET、XPS等手段对其进行表征和分析,通过粘附剂聚乙烯乙基醚修饰至基底电极上,用线性扫描法验证其催化性能,同时考察了硝酸银溶液的浓度、煅烧温度等条件对制备的修饰电极的催化活性影响。在一室型玻璃电解池中,乙腈为溶剂,四乙基四氟硼酸胺为支持盐,以Mg棒为牺牲阳极,修饰电极为阴极,恒电位电解溴苄合成联苄,考察了电解电位、修饰材料的量等因素对实验产率的影响。以及电活化溴苄与CO2反应合成苯乙酸甲酯。实验结果表明,无论是Ag/NaY/Ss还是Ag2O-NaY/GC,相对于平板Ag电极都有较好的催化效果,且制备电极过程简单、操作方便。