利用蛋壳中碳酸钙转化制取柠檬酸钙的研究

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本文以蛋壳为原料,建立二步酸中和法制备柠檬酸钙。通过研究各工艺环节对产品产率和纯度的影响,得出最佳的工艺条件。对产品理化性质进行了分析,并对其晶核生长过程进行了初步探讨。主要研究结果如下:(1)对蛋壳的壳膜分离工艺进行了研究,以蛋壳的收集率为指标,得到最佳壳膜分离条件为细度80目、搅拌5min、静置15min、分离一次。(2)研究得出一步酸中和法最佳工艺参数为蛋壳粉100目、柠檬酸过量20%、蛋壳与柠檬酸溶液的固液比为1:19.0、蛋壳粉与柠檬酸在50℃下反应3h时其粗产率最高,可达88.14%;以产品的纯化产率和纯度的综合评分为指标,得出最佳纯化条件为氢氧化钠浓度0.30 mol/L、氢氧化钠体积400mL、柠檬酸过量10%,在最佳纯化条件下,产品纯度达88.21%,终产率达86.03%,蛋壳的利用率为80.02%。(3)以产品粗产率为指标,得出二步酸中和法最佳工艺参数为蛋壳粉100目、蛋壳过量30%、蛋壳与乙酸溶液的固液比1:19.8、蛋壳粉与乙酸反应温度25.4℃、蛋壳粉与乙酸反应时间3.5h、柠檬酸与乙酸钙反应温度为50℃、柠檬酸的不足量为30%,在最佳条件下柠檬酸钙的粗产率可达86.20%;以产品的纯化产率和纯度的综合评分为指标,最佳纯化条件为温度100℃、柠檬酸溶液浓度0.0070mol/L、柠檬酸溶液体积500mL,在最佳纯化条件下,产品纯度可达99.27%,终产率达84.85%,蛋壳的利用率为61.02%。(4)利用原子吸收光谱法及原子荧光光谱法对二步酸法制备出的柠檬酸钙进行分析,测得样品中钙含量在99.20%以上,镁含量低于0.00371%,铅含量低于0.0005%,砷含量约为0.000002%,均符合国家标准;通过XRD、SEM分析样品,得知二步酸中和法制备的柠檬酸钙较市面购买的柠檬酸钙纯度高,结晶性更好。(5)通过SEM研究了二步酸中和法晶核生长情况,反应浓度1.25mol/L、转速为400r/min、反应温度为50℃、反应时间为30min时,柠檬酸钙产品平均粒径最小;浓度0.1mol/L、转速为600r/min、反应温度为80℃、反应时间为25min时,产品平均粒径最大。
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