二氧化钛因其具有化学性质稳定、抗光腐蚀、无毒和低成本等特点，在利用太阳能的光伏电池、光催化分解水、光催化降解有机物等方面有广泛的应用和科学研究价值。然而，TiO2是宽带隙半导体，只能吸收有限紫外光，且光生电子-空穴对容易复合，光量子效率低，限制了其在光电催化领域的应用。因此，针对二氧化钛光量子效率偏低和光响应范围较窄的问题，本文主要通过合成不同二氧化钛纳米结构、对其进行微结构调控、Ti3+自掺杂改性、贵金属和半导体复合等途径，拓展二氧化钛可见光响应、增强其光催化活性，并进一步对光催化活性机理进行分析，为设计、开发高效纳米光催化剂提供借鉴与参考。以钛酸四丁酯（TBOT）与三氯化钛（TiCl3）为钛源，通过溶剂热反应制备了7nm左右的锐钛矿TiO2纳米颗粒。通过改变不同钛源，实现了Ti3+的自掺杂，Ti3+的存在不仅提高了TiO2的可见光响应，并且作为电子捕获剂提高界面电子转移速率，使光催化效率得到增强。通过优化不同钛源的比例，得到TBOT与TiCl3为3:2配比合成的TiO2光催化效率最好。在此基础上进一步进行窄带隙CdS的复合得到CdS/TiO2复合纳米颗粒。这种复合结构不仅提高可见光响应能力，并且促使表面电荷快速分离，系统地考察了CdS的复合量对光催化效果的影响。结果表明复合量为8%时催化降解速度最优，为纯TiO2的1.5倍。采用低成本的液相法制备出大量厚度约为5nm左右的二维TiO2超薄片，并系统研究了退火温度对TiO2超薄片晶体结晶度和光催化产氢性能的影响。结果表明随着退火温度的提高TiO2超薄片结晶度增加，然而光催化产氢性能却显著下降。通过电子顺磁共振分析得知对于未退火TiO2超薄片光诱导可以产生大量表面Ti3+，而退火后的样品表面Ti3+则大大减弱，从而导致其光催化产氢性能却显著下降。在对CdSe量子点尺寸、吸收峰和荧光峰精确调控的基础上，我们进一步将TiO2超薄片与CdSe半导体量子点进行复合。结果表明太阳光辐照下，复合窄带CdSe半导体量子点后其光催化产氢速率有显著的提升。表观量子效率及电子顺磁共振分析结果表明CdSe的复合，使得可见光激发CdSe产生的光生电子可以转移到TiO2生成表面Ti3+并参与表面反应，从而极大的促进了其催化效率。我们进一步通过电子顺磁共振研究了TiO2超薄片与CdSe量子点复合样品光催化产氢的催化机理，结果表明表面Ti3+对于H自由基产生具有高的催化活性，然而由于Pt对H自由基的吸附能高于TiO2，因而Pt则对H2产生具有更高的催化活性。通过高温油相方法合成出暴露{001}活性面的单一锐钛矿相TiO2纳米晶。通过调控表面活性剂的种类和比例可以调控暴露{001}活性面的程度，从而得到菱形与方形两种形貌TiO2纳米晶。并将上述暴露{001}面的TiO2纳米晶与贵金属纳米晶进行复合，通过改变前驱体浓度、反应温度、表面处理方式制备出了不同尺寸的贵金属纳米晶，并实现了贵金属TiO2纳米晶的异质复合。通过将暴露高活性面的TiO2纳米晶与具有表面等离激元的贵金属纳米晶复合有望提高TiO2光催剂的效率。