超声波辅助双水相及大孔树脂提纯葡萄加工副产物多酚及其微胶囊化研究

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huangom444
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葡萄富含酚类物质,这些物质具有抗氧化、抗衰老、预防癌症、炎症及心血管疾病等生理功能。葡萄渣是葡萄加工的主要副产物,其中尚存留大量的酚类物质,因而具有综合利用价值。本文首先采用超声波辅助双水相体系对葡萄渣中的多酚类物质进行萃取纯化,然后采用大孔树脂在超声辅助条件下进一步进行纯化,研究了超声波修饰对大孔树脂吸附纯化葡萄渣多酚性能的影响,最后将纯化后的多酚以泡沫干燥方式制备成微胶囊产品。研究结果如下:1.通过绘制相图,筛选合适的成相组分及浓度后建立了双水相体系,采用超声波辅助双水相萃取的方式对葡萄渣多酚进行萃取与纯化,系统研究了超声波辅助下双水相体系对多酚的萃取和纯化特性。结果表明:30%乙醇(w/w)和20%硫酸铵更适合葡萄渣多酚的萃取,在此成相组分浓度基础上建立了双水相体系。比较研究了 30℃、100 rpm水浴振荡萃取和30℃、96.1W/L超声波辅助萃取对多酚得率的影响后发现,多酚主要分布于上相,超声波辅助条件下多酚的得率高于水浴振荡(非超声),得率提升了 25.12%,超声能促进多酚从葡萄渣颗粒到溶剂的扩散。对不同条件下,多酚在上相(回收相)得率进行考察后发现,多酚得率随声能密度增强而增大,萃取温度越高,多酚得率也越高。根据萃取条件的影响建立了前馈人工神经网络模型,模型相关系数R2为0.998,绝对误差AAD值为1.846%,有很好的仿真预测效果。根据Fick第二定律,采用扩散模型对多酚的提取过程进行数值模拟,模型拟合度较高,有效扩散系数De值在1.67×10-10~5.83×10-10m2/s范围内变化,且随声能密度以及温度的升高而增大。采用液相色谱分析了萃取得到的三种花色苷和两种黄酮醇,发现超声下三种花色苷萃取率总体上要高于非超声,超声对花色苷萃取得率的促进效果显著。在非超声下,三种花色苷在双水相体系中的得率低于50%乙醇水溶液体系,芦丁和杨梅素各自分别在双水相体系和50%乙醇水溶液体系中得率较高。对纯化特性研究后发现,糖类物质主要分布于下相,在下相的分配系数和回收率分别为4.80和79.86%,这种分配特性可以有效避免多酚品质受到糖等杂质的影响。最终萃取物的多酚纯度为6.98%,比传统固液提取提高了 58.3%,可实现对多酚的初步纯化。因此,采用超声波辅助双水相萃取技术可实现强化多酚萃取的同时又能实现多酚的初步纯化。2.采用XAD-7HP大孔树脂在超声辅助条件下对多酚萃取物进一步纯化,并研究了超声波修饰大孔树脂对树脂结构及吸附特性的影响。分析树脂的粒径后发现,粒径随着超声处理时间的增加明显减小,外比表面积明显增大;傅里叶变换红外光谱分析显示,超声处理后并没有引起树脂分子化学键或氢键作用力的改变;X射线衍射分析结果表明,超声处理120 min后树脂分子有序度有所降低;BET分析结果表明,树脂内部的总孔容及孔径有所增加,但增加幅度较小。吸附动力学实验结果表明,树脂超声处理时间越长,吸附速率越快,在超声波辅助吸附条件下,平衡吸附量无显著差异(P>0.05);在水浴振荡吸附条件下,树脂平衡吸附量随超声处理时间增加而增加。等温吸附实验结果表明,在超声辅助吸附条件下,不同超声处理时间的树脂理论最大吸附容量并没有发生显著变化(P>0.05);在水浴振荡条件下,理论最大吸附量随树脂超声时间增加而增加。采用不同超声处理时间的树脂对葡萄渣多酚进行纯化后发现,各不同处理组多酚纯度均在60%以上,没有显著差异(P>0.05),树脂解吸性能也没有受到影响。因此,超声波修饰树脂结构对树脂的吸附性能没有负面影响,且一定程度上能提高吸附效率。3.采用热风泡沫干燥的方式对多酚纯化物进行微胶囊化包埋,以提高多酚的稳定性。在单因素实验的基础上,通过响应曲面优化得到的最佳条件为:单甘酯添加量4.2 7%、羧甲基纤维素钠添加量0.48%、搅拌时间为9.92 min,在此条件下预测的干燥时间为270.36 min,包埋效率为97.62%。根据预测的试验条件进行验证实验,最终得到干燥时间为285 min,包埋效率为97.11%,与预测值相比,绝对平均偏差AAD值分别为5.14%和0.52%,误差较小,与预测值接近。通过干燥水分比曲线和干燥速率曲线可知,总体而言,热风泡沫干燥具有更高的干燥速率,微胶囊料液体系在泡沫干燥和常规热风干燥下达到干燥终点所需的时间分别为285 min和420 min,相比常规热风干燥,热风泡沫干燥可使干燥时间缩短32%,干燥效率明显提高,此外,其产品水分活度和水分含量均显著低于常规热风干燥。热风泡沫干燥可保留74.64%的多酚,最终包埋得到的微胶囊包埋效率为97.11%,包埋特性较好。因此,热风泡沫干燥制备多酚微胶囊可有效减少包埋过程中多酚的损失,同时可在较短的干燥时间内获得包埋特性和贮藏稳定性较好的微胶囊。
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