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目的：本文探索LC-MS/MS法测定丁咯地尔和头孢地尼在人体血浆中的浓度的同时，探索了参比制剂和受试制剂在人体生物等效性。本次研究克服了高效液相色谱法分析时间长、灵敏度低、特异性差等缺点。LC-MS/MS能避免内源性物质的干扰，满足生物样本中浓度的测定和生物等效性研究，且大大缩短了分析时间。 方法与结果： 第一部分中立了LC-ESI（+）-MS/MS法测定人体血浆中丁咯地尔的浓度并探讨了LC-ESI（+）-MS/MS法考察盐酸丁咯地尔片与欧洲麦道甘美大药厂生产的盐酸丁咯地尔片生物等效性研究。本次试验以卡马西平为内标，甲醇法处理血浆样本，色谱柱为Ultimate C18(5μm，2.1×50mm)，柱温为35℃，流动相为乙腈：5mM乙酸铵水溶液=（60：40，v/v），扫描方式为选择性离子检测（MRM），在电喷雾离子化源（ESI）、正离子化方式下丁咯地尔和内标卡马西平的[M+H]+离子对分别为m/z308.30—237.10、m/z237.20—194.20。药代动力学参数采用DAS3.0.4软件计算，对两种丁咯地尔片剂的经对数转换后的平均药动学参数 AUC0-0-∞、AUC0-t、Cmax进行方差分析，生物等效性评价采用[1-2α]％置信区间法及双向单侧t检验法。 第二部分中了人血浆中头孢地尼的LC-ESI（+）-MS/MS的分析方法并运用于头孢地尼的干混悬剂与Astellas pharma Tech Co., Ltd. Takaoka Plant生产的头孢地尼胶囊的生物等效性研究。本次试验以甲硝唑为内标，甲醇沉淀法处理血浆样本，色谱柱为Ultimate C18(5μm,2.1×150mm)，柱温为40℃，流动相为甲醇：10mM/L乙酸铵水溶液=（28：72,v/v）。扫描方式为选择性离子检测（MRM），在电喷雾离子化源（ESI）、正离子化方式下，头孢地尼和甲硝唑的[M+H]+离子对分为为 m/z396.2—227.1、m/z172.2—128.2。采用DAS3.2.1软件计算药代动力学参数，评价方法同上。 结论：用HPLC-MS/MS技术考察丁咯地尔的生物等效性方法特异性强，准确度和精密度良好，样品稳定性及回收率符合测定的要求；可满足丁咯地尔和头孢地尼的生物等效性试验方法学考察的要求。 第一部分中建立的血浆中丁咯地尔浓度的液相质谱联用定量方法。结果表明药时曲线下的面积AUC0-24、AUC0-0-∞为90.4％～102.8％，90.9％～103.4％([1-2α]置信区间)，这些数据均在要求范围内（80％～125％），达峰浓度Cmax为90％～103.9％（[1-2α]％置信区间）。这表明山东齐都药业有限公司生产的盐酸丁咯地尔片（受试制剂A）和欧洲麦道甘美大药厂生产的盐酸丁咯地尔片（参比制剂R）在吸收程度和达峰程度上具有生物等效性。 第二部分中研究了头孢地尼浓度的液相质谱联用定量方法。受试制剂（头孢地尼干混悬剂）的相对生物利用度为参比制（113.6±39.7）％。同时结果表明药时曲线下的面积AUC0-t、AUC0-∞分别是96.3％～120.4％，96.3％～120.1％（[1-2α]置信区间），达峰浓度Cmax为92.4％～120.4％([1-2α]％置信区间)，这些值均在要求范围内（80％～125％），深圳致君制药有限公司研制的头孢地尼干混悬剂(受试制剂)和Astellas pharma Tech Co., Ltd. Takaoka Plant生产的头孢地尼胶囊（全泽复，参比制剂）在吸收程度和达峰程度上具有生物等效性。