近年来,纳米粉体因其具有一些特殊的物理化学功能,其制备受到了广泛的关注,并引起了研究人员一系列深入的研究。纳米粉体的制备方法有很多种,而冷冻干燥法作为制备纳米粉体的一种新兴技术以其独特的优势在众多方法中脱颖而出。冷冻干燥法制备的粉体因其特有的工艺过程具有粉体形状规则、粒径小且均匀、硬团聚少、化学均匀性好等优点。采用冷冻干燥法制备纳米粉体一般需要经过四个步骤,即：制取前躯体溶液、溶液的冻结、冻结物的冷冻干燥和干燥物的热处理。而在整个工艺过程中,溶液的冻结和冻结物的冷冻干燥过程分别完成了纳米微粉的初步造粒和二次造粒过程,因此对其过程特性的研究将对制得成分均匀,颗粒尺寸理想的粉体有着重要的影响。在本文中,溶液的冻结过程采用抽真空自冻结的方式,分别对不同溶剂：水和有机溶剂叔丁醇以及叔丁醇/水共溶剂进行了溶液冻结的实验研究,通过实验测试系统记录数据,画出溶液质量、温度及真空室压强随时间的变化曲线,观察实验现象并分析溶液冻结过程的质量、温度及压强变化规律；对冻结过程中出现的溶液过冷及暴沸现象进行理论分析；以NaCl为例进行了不同浓度溶液的冻结实验,研究浓度对暴沸点、冻结点以及整个冻结过程变化规律的影响。在溶液冻结过程的理论分析方面,分别建立反映冻结过程中溶液质量与温度变化关系的热力学模型以及分别描述真空蒸发室和冷凝室内部混合气体压力以及流量变化规律的动力学模型,并应用Matlab软件对模型模拟求解,画出理论曲线,定量地描述抽真空自冻结过程的规律。在冻结溶液干燥过程的理论研究中,针对单纯上表面辐射,下表面绝热的干燥形式,建立了相应的升华干燥模型,并对模型求解得出升华界面移动速率、升华干燥所需时间和辐射板温度等表达式,从而通过合理的选择溶液的物性参数,制品厚度及辐射板温度等来提高冻干速率,降低能耗,同时制备出品质优良的粉体。