高品质琼胶的制备及其稳定性研究

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琼胶是从红海藻提取、以半乳糖为主要成分的一种高分子多糖,具有很好的胶凝性和凝胶稳定性,广泛用于食品、医药、日用化工、生物工程等方面。琼胶的凝胶强度是衡量琼胶品质的一个重要指标,凝胶强度越高,其应用价值越大。有很多研究通过改善海藻提取琼胶工艺以制备高品质琼胶,但凝胶强度的提高程度有限,最大只能达到海藻中琼胶的固有强度,而对琼胶进行改性以提高其凝胶强度的研究少见报道。本文以化学改性法和生物改性法,分别利用戊二醛和转谷氨酰胺酶(TG酶)对琼胶进行改性,制备高品质琼胶;并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、低场核磁共振(低场NMR)和热重分析对改性琼胶特性进行研究,具体研究内容和结果如下:(1)戊二醛改性琼胶工艺优化。设定了戊二醛浓度、反应温度和反应时间3个影响因素,以琼胶凝胶强度为响应值,采用响应面优化法对戊二醛改性琼胶工艺进行了研究。结果表明戊二醛改性琼胶的最佳工艺参数:戊二醛浓度3%、反应温度56℃、反应时间10min。按此工艺制备琼胶的凝胶强度可达1785g/cm2,与对照样相比凝胶强度提高了110%。(2)TG酶改性琼胶工艺优化。以TG酶浓度、反应温度、反应时间和pH为影响因素,在单因素研究基础上通过响应面试验,对TG酶改性琼胶工艺进行了优化。结果表明TG酶改性琼胶的最佳工艺参数:TG酶浓度3.5%、反应温度58℃、反应时间11min、pH为6。按此工艺制备琼胶的凝胶强度可达1145g/cm2,与对照样相比琼胶的凝胶强度提高了35%。(3)琼胶的FTIR和低场NMR分析。采用傅里叶红外光谱(FTIR)和低场核磁共振(低场NMR)对改性琼胶进行表征,结果显示,随着戊二醛和TG酶浓度的增加,反应产物的吸光度增加,表明形成交联键增多,琼胶强度增大;两种改性琼胶凝胶强度B与横向弛豫时间T2都呈正线性相关,因此可以通过测定琼胶的横向弛豫时间T2快速方便地确定凝胶强度。(4)琼胶的贮藏稳定性和热降解研究。将琼胶粉末和琼胶溶液在不同温度和pH条件下贮藏,研究贮藏时间对琼胶凝胶强度的影响。结果表明,在温度为25℃、45℃时和pH=6.0、7.0、8.0时,琼胶凝胶强度随着贮藏时间的延长而降低,并呈良好的线性关系。在25℃下贮藏25天后,琼胶降解率比较低,贮藏稳定性较好,在45℃下降解率较大。从pH考虑,在中性条件下贮藏,琼胶的降解率低,稳定性较好。利用热重分析法对琼胶热稳定性进行了研究,结果表明琼胶在氮气中的热降解为一步反应,而改性琼胶在氮气中的热降解为二步反应。琼胶降解温度随升温速率的升高而增高;降解率Cp和Cf均不受升温速率B的影响;琼胶的热降解反应活化能E随α的变化而变化,先升高后降低。
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