橡胶硫化剂DTDM和DTDC的合成工艺研究

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本文以一氯化硫和吗啉为原料,对N,N′-二硫代二吗啉(DTDM)的合成工艺进行了研究。首先对反应过程进行了研究,考察了溶剂种类、缚酸剂种类、反应温度、缚酸剂用量和反应时间对反应结果的影响。结果表明,较佳的溶剂为甲苯,较佳的缚酸剂为氢氧化钠,较佳的合成条件为:反应温度30-40℃、 n(吗啉):n(S2Cl2):n(NaOH)=2:1:2、反应时间8h,DTDM粗收率可达93%以上。其次,对产品的精制过程进行了研究,得到的较佳精制条件为:溶剂乙酸乙酯、m(溶剂):m(粗产品)=4:1、结晶温度0-5℃,重结晶收率可达93%。在上述反应和精制工艺条件下, DTDM总收率可达86%以上。采用FT-IR与1H NMR对产物结构进行了表征。另外,以天然橡胶为基体,对DTDM的硫化性能进行了考察。结果表明,DTDM的加入不会影响胶料的混炼加工特性,但可增强硫化体系的抗返原能力,提高胶料的加工安全性能和耐热抗老化性能。一氯化硫和己内酰胺为原料,对N,N′-二硫代二己内酰胺(DTDC)的合成工艺进行了研究。首先对反应过程进行了研究,考察了溶剂种类、缚酸剂种类、反应温度、缚酸剂用量和反应时间对反应结果的影响。结果表明,较佳的溶剂为正庚烷,较佳的缚酸剂为己内酰胺,较佳的合成条件为:反应温度50℃、n(己内酰胺):n(S2Cl2)=5:1、反应时间9h, DTDC粗收率可达92%以上。其次,对产品的精制过程进行了研究,得到的较佳精制条件为:溶剂乙醇、m(溶剂):m(粗产品)=4.5:1、结晶温度0-5℃,重结晶收率可达96%。在上述反应和精制工艺条件下,DTDC总收率可达88%以上。采用FT-IR与1H NMR对产物结构进行了表征。另外,以天然橡胶为基体,对DTDC的硫化性能进行了考察。结果表明,DTDC的加入不会影响胶料的混炼加工特性,但可增强硫化体系的抗返原能力,提高胶料的加工安全性能和耐热抗老化性能。
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