利用半导体光催化技术将太阳能转化为化学能或降解有机污染物,是解决能源短缺和环境污染问题的一种有效的方法。传统的半导体光催化剂（如TiO₂、ZnO）存在光量子效率低、稳定性差和太阳能利用率不足等缺点,这使得半导体光催化技术很难满足实际应用。^[1,2]因此,新型高效半导体光催化剂的开发成为当今光催化领域的研究热点。类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种新型聚合物半导体光催化剂,具有可见光响应,二维层状结构,还原性强,成本低廉,制备简单,高稳定性等特性;此外,其化学组成以及能带结构可灵活调控。^[3,4]为了进一步研究氮化碳复合光催化材料的应用,本文研究了结构纳米化、非金属原子掺杂g-C₃N₄以及g-C₃N₄基复合材料的光催化性能。1.分别采用传统高温热聚合法和NH₄Cl气体模板高温热聚合法成功制备了块状CN-pure和纳米薄片CNS。在可见光（λ>420 nm）照射下,CN-pure和CNS样品的产氢速率分别为0.85和2.8 mmol/g/h。采用水热法制备了一系列不同比例的CNS-ZIS复合光催化剂,微观形貌呈二维层状结构,并有良好的可见光吸收性能。相比于CNS,二元复合光催化剂拓宽了可见光的吸收范围。相比于CNS和ZIS（9.4 mmol/g/h）,CNS-ZIS光催化性能有了不同程度的提升,其中CNS-ZIS-0.3的产氢性能最佳（14.9 mmol/g/h）。2.以二氰二氨（DCNA）和三聚氯氰（CC）为原料,采用水热法制备了不同氧掺杂量的氮化碳CNO-x光催化剂。氧掺杂CNO-x可以灵活调节光的吸收范围,带隙由².7 eV降到².1 eV。通过一系列表征发现:O原子取代了g-C₃N₄分子结构的边缘N原子,与相邻的C原子形成C-O-C键,有效拓宽可见光的吸收范围以及促进光生载流子的迁移和分离。可见光光催化产氢结果表明,不同O掺杂量CNO-x材料的光催化活性均优于块状CN-pure样品。其中,前驱体二氰二氨与三聚氯氰摩尔比为1:2时,氧掺杂CNO-2材料性能最佳（3.2 mmol/g/h）,且具有良好的催化稳定性。3.以CNO-x样品和钛酸四正丁酯为原料,采用水热法成功制备了CNO-x-TiO₂复合催化剂,并探究不同复合比例对二元复合催化剂产氢性能的影响。随着TiO₂组分的增加,复合材料的光吸收边逐渐发生蓝移。XRD表征发现,二元组分中的TiO₂由锐钛矿和金红石混合晶相构成。光催化产氢结果表明,在可见光照射下,CNO-1-TiO₂-40光催化性能最佳（4.8 mmol/g/h）;在全光谱光照下,CNO-1-TiO₂-50光催化性能最佳（31.7 mmol/g/h）。