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偶氮及氧化偶氮呋咱类化合物具有能量密度大,生成焓高,氧平衡较好,耐热性能优良等诸多优点,是目前含能材料领域研究的热点之一。以乙二醛与盐酸羟胺为起始原料,采用一步法于常压下制备了3,4-二氨基呋咱(DAF),并考察了合成DAF的反应机理及其影响因素。设计了3-氨基-3’-硝基-4,4’-偶氮呋咱(ANAzF)的合成新方法,即以DAF为原料,经氧化、偶氮化及还原三步反应后获得了ANAzF,探究了目标产物及其合成中间体的反应机理与影响因素,并确定了其最佳合成工艺条件；选用一定浓度的次氯酸钠溶液对DAF进行氧化,获得了3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(DAAzF)>并初步研究了其合成反应机理与影响因素；采用纯硝酸对DAAzF进行硝化处理,得到了高能量密度化合物3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱(DNAAzF), DNAAzF与富氮含量的含能阳离子反应后生成了五种含能离子盐,依次为3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱铵盐、3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱肼盐、3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱羟胺盐、3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱胍盐与3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱二氨基胍盐,并初步探讨了合成3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱、3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱铵盐及3,3’-二硝氨基-4,4’-偶氮呋咱二氨基胍盐的影响因素。以DAF为原料,采用过硫酸氢钾复合盐(OXONETM)为氧化剂对其进行氧化,获得了3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF),初步探讨了合成DAAF的反应机理及其影响因素。以DAAF为原料,采用两个不同的氧化体系对其进行氧化,分别得到了3-氨基-3’-硝基-4,4’-氧化偶氮呋咱(ANAF)与3,3’-二硝基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DNAF),并初步研究了反应时间及反应温度对合成ANAF和DNAF产率的影响；DAAF经叠氮化反应后生成了3-氨基-3’-叠氮基-4,4’-氧化偶氮呋咱(AAAF)与3,3’-二叠氮基-4,4’-氧化偶氮呋咱,并探讨了合成AAAF的反应机理及其影响因素；以AAAF为原料,采用甲烷磺酸、钨酸钠与30%过氧化氢组成的混合氧化体系对其进行氧化,获得了3-硝基-3’-叠氮基-4,4’-氧化偶氮呋咱,并考察了其影响因素,确定了其较佳合成工艺条件。通过红外、核磁、质谱及元素分析等方法对目标产物及其合成中间体的结构进行了表征。对所合成化合物的密度、氧平衡、生成焓、爆速及爆压等爆轰性能参数进行了理论预估,结果表明：偶氮基与氧化偶氮基有利于提高含能呋咱化合物的生成焓及热稳定性；硝基、硝氨基与叠氮基能够显著提升其能量密度、生成焓、爆速及爆压,并改善其氧平衡；含能离子盐可以进一步增大其含氮量与热稳定性。