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碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ是一类用于纺织品、皮革制品及木制品染色的偶氮类染料。这类染料已经证实人体直接接触有一定致病性和中等毒性,且其前体物质、中间体、降解产物有一定的致癌性。但由于这两种染料相比其他可用于食品的水溶性染料具有容易上色、不易腿色、成本低廉等特点,近年来被一些不法商贩用于豆制品、蛋制品及肉制品等食品的染色,其在食品中的非法添加已严重危害了消费者的身体健康。因此对碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ等这类在食品中非法添加的色素建立一种可用于实际样品的简便、可靠、经济、有效的分析检测方法有重要意义。本论文建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用定性检测食品中非法添加染料碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ的方法。首先分别以水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂通过化学法还原硝酸银制备了水相和有机相两种不同溶剂的纳米银溶胶,并通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。研究表明:所合成的纳米银溶胶均为颗粒均匀的球型粒子,水相纳米银溶胶、有机相纳米银溶胶可分别作为碱性橙Ⅱ和酸性橙Ⅱ表面增强信号的基底,且具有一定的特异性。第二,对薄层色谱条件进行了优化,以背景信号强弱为指标筛选出HSGF254为最终用薄层板,以分离净化效果为指标,确定了正丁醇-乙醇-1%氨水(10: 1: 2)为薄层色谱展开剂。第三,对拉曼光谱检测条件如凝聚剂浓度及其pH值、银溶胶点胶量及作用时间进行了考察。在最佳检测条件下,确立两种物质检出限,碱性橙Ⅱ检出限(S/N=3)为1mgL/1、酸性橙Ⅱ检出限(S/N=3)为2.5mgL-L。为了验证所建立方法的实用性,对腐竹、油豆皮及卤蛋进行了定性检测分析。通过对检测均为空白的三种样品进行了 3mgkg-1、6mgkg-1、10mgkg-1三个浓度的添加实验,通过高效液相色谱法进行了验证,证明了所建立的检测方法的实用性。