α-FeOOH纳米微粒及胶体的制备与性质研究

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本文首先采用化学沉淀制备出α-FeOOH纳米微粒,然后通过化学感生相变,以α-FeOOH作为前躯体成功地制得了γ-Fe2O3纳米微粒。以FeCl3·6H2O、NaOH和FeCl2为反应原料(均为分析纯),利用X射线衍射仪(XRD)确定样品物相,透射电子显微镜(TEM)观察样品的形貌,振动样品磁强计(VSM)检测样品的磁化性质。合成了α-FeOOH胶体并进行了磁光研究。本研究的主要内容和结果如下:1.以FeCl3·6H2O和NaOH为反应原料,蒸馏水为溶剂,用化学沉淀法合成α-FeOOH纳米微粒,XRD结果显示α-FeOOH纳米微粒结晶性较好,TEM结果表明所制备的产物为8.16nm的纳米微粒及其团聚体,VSM结果显示呈现顺磁性。2.由α-FeOOH前躯体经FeCl2/NaOH混合液热处理合成γ-Fe2O3纳米微粒。实验结果表明:α-FeOOH前躯体由FeCl2(0.22M)和NaOH(0.19M)混合液处理,所得到的纳米微粒是单一的γ-Fe2O3相,平均粒径为12.74nm,粒径分布均匀、分散性好、结晶性好;然而,当FeCl2溶液的浓度小于0.22M,或NaOH溶液浓度小于0.19M,所得到的纳米微粒是α-FeOOH和γ-Fe2O3两相共存的复合纳米微粒。TEM观察表明,两相共存的微粒其形态是不一致的,单一的γ-Fe2O3纳米微粒是多边形而不是球形。通过由振动样品磁强计得到的磁化强度数据,推测了两相微粒中α-FeOOH相和γ-Fe2O3相的体积比。3.α-FeOOH纳米微粒用Fe(NO3)3溶液(沸腾后再加入α-FeOOH纳米微粒)处理,用Massart法制备出具有弱磁性的α-FeOOH胶体。通过离心的方法去除团聚体。因α-FeOOH纳米材料具有独特的性质(块材是反铁磁材料,纳米微粒呈现顺磁性,是正交晶系),我们研究入射光分别为线偏振光和圆偏振光时,α-FeOOH胶体在均匀磁场(由亥姆霍兹线圈产生)作用下的二向色性和双折射效应,实验结果表明由弱磁性的α-FeOOH纳米微粒构成的胶体比强磁性CoFe2O4纳米微粒构成的磁性液体具有更明显的二向色性和双折射效应,我们通过理论和实验结果证明具有弱固有磁矩的非正方晶系纳米颗粒基胶体可等价于磁-介电椭球体系,这类椭球基胶体在零磁场时,介电常数呈各向同性。然而,当外加磁场时,与椭球本身旋转有关的布朗磁矩旋转将会感生为与介电椭球一致的方向,因此,胶体的介电常数将变为各向异性。在磁场作用下具有介电椭球取向有序的胶体可以被看做有光学各向异性的类液晶。本文揭示了一种新的氧化物纳米微粒的化学感生相变合成途径。对于金属氧化物纳米微粒的合成,此化学感生相变也许是一种有效的途径。我们还提出了一种圆偏振光作为光源的测量α-FeOOH胶体的磁(线)二向色相及磁双折射效应的方法。这种方法可发展成为能连续测量的扫描仪,将大大缩短测量时间。这种测量方法也适用于其它具有磁(线)二向色性及磁双折射效应的介质。通过本文的研究为后期工作提供了一些可行的实验方案。
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