【摘 要】
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固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）集萃取、分离、浓缩和进样于一体,萃取头及其装置小巧、便于携带,且微型化的SPME萃取头不会对生物样品造成严重甚至致命性的损伤,所以近些年来,利用SPME开展原位和活体检测成为SPME新的发展方向。活体/原位SPME采样技术破坏性小,可以在动植物的自然状态下采样,可实现同一个体多次采样,对实验对象进行追踪研究,大大减少了样
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固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）集萃取、分离、浓缩和进样于一体,萃取头及其装置小巧、便于携带,且微型化的SPME萃取头不会对生物样品造成严重甚至致命性的损伤,所以近些年来,利用SPME开展原位和活体检测成为SPME新的发展方向。活体/原位SPME采样技术破坏性小,可以在动植物的自然状态下采样,可实现同一个体多次采样,对实验对象进行追踪研究,大大减少了样品的消耗,也避免了个体差异造成的实验误差。采样无需样品前处理,操作简便、快速,能够实时分析不稳定和易降解/转化的代谢物,可以更加准确地测得分析物在生物体系中的真实浓度。本文以柑橘为研究对象,有机磷农药为目标分析物,采用溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane,PDMS）萃取头,建立了柑橘中有机磷农药残留检测的直接固相微萃取-气相色谱法（DI-SPME/GC-NPD）、原位固相微萃取-气相色谱法（in situ SPME/GC-NPD）和活体固相微萃取-气相色谱法（in vivo SPME/GC-NPD）。主要结果如下:1.柑橘果肉中有机磷农药残留直接固相微萃取-气相色谱检测方法的建立采用溶胶-凝胶PDMS萃取头建立了柑橘果浆中5种有机磷农药残留检测的DI-SPME/GC-NPD方法。对于5种OPPs,溶胶-凝胶PDMS萃取头的萃取率优于商用PA、PDMS和PDMS/DVB萃取头。在4℃条件下,5种OPPs在32 h内能够在柑橘果浆中保持相对稳定（P＞0.05）。在柑橘果肉匀浆中添加同样质量的水,调节p H至1.84,50℃萃取60 min,搅拌速度为1 200 r/min条件下,5种有机磷农药在线性范围内具有良好的线性关系,R~2≥0.999,检测限在0.002～0.046μg/kg,加标回收率在71.0%～125.3%,相对标准偏差在0.5%～15.6%。该方法具有样品前处理简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好等特点,该涂层表现出良好的实验重复性和抗脏能力,具有良好的基质相容性。2.柑橘果肉中有机磷农药残留原位固相微萃取-气相色谱检测方法研究以采样速率法作为定量校正方法,采用溶胶-凝胶PDMS萃取头首次建立了柑橘中5种有机磷农药残留量检测的in situ SPME/GC-NPD方法。通过DI-SPME得到的柑橘匀浆中的采样速率和原位SPME得到的采样速率具有差异性,不能使用柑橘匀浆中的采样速率对原位采样进行校正。In situ SPME/GC-NPD方法在采样时间为25 min的条件下,检测限在0.33～4.05μg/kg,远远低于中国食品药品监督管理局（GB 2763-2016）和欧盟制定的最大残留限量标准,且in situ SPME/GC-NPD和DI-SPME/GC-NPD方法得到的浓度基本一致（P＞0.05）,说明了该方法的准确性和可行性。最后采用原位采样方法对施药柑橘在1 466 min内的富集和消解过程进行了追踪。3.柑橘果肉中有机磷农药残留活体固相微萃取-气相色谱检测方法研究以采样速率法作为定量校正方法,采用溶胶-凝胶PDMS萃取头首次建立了柑橘中杀螟硫磷残留量分析的in vivo SPME/GC-NPD方法。溶胶-凝胶PDMS萃取头表现出良好的实验重现性和抗基质污染能力,能够在柑橘基质中使用50次以上,展现了溶胶-凝胶涂层在植物活体检测方面的应用前景。活体柑橘中杀螟硫磷的采样速率为185.95μg/min,在采样时间为25 min的条件下,方法的检测限在8.26μg/kg,低于中国食品药品监督管理局（GB 2763-2016）制定的最大残留限量标准,且in vivo SPME得到的分析物浓度和DI-SPME/GC-NPD方法得到的浓度无显著性差异（P＞0.05）,说明了该方法是准确可行的。柑橘内部农药分布极不均匀,也说明了活体/原位采样的必要性。最后对柑橘树上的柑橘在喷药11天内杀螟硫磷的吸收与消解情况进行了追踪。该方法无需样品前处理,操作简单快速,结果准确,可对同一个柑橘重复采样,有利于样品的跟踪监测。
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