气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留基质效应的研究及其控制

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茶叶是我国传统消费的具有资源优势、文化底蕴的特色农产品,也是我国在国际市场上具有较强竞争力的出口农产品,但是茶叶农药残留超标的现象严重制约我国茶叶的出口。有机磷农药是目前我国使用最广、用量最大的一类农药,70%的有机磷农药为剧毒、高毒类,且有很多属于禁用农药。在这种情况下,对农药残留进行准确的定性定量分析已成为农药使用监管的重要技术保障。气相色谱是目前茶叶中有机磷农药残留量分析检测的主要设备,但是在气相色谱分析中大多数有机磷农药表现出不同程度的基质效应,基质效应影响定量准确度。目前国内关于基质效应的研究主要是针对果蔬农药残留的分析,而对茶叶的研究却很少。因此,本文研究了不同茶叶基质、农药种类对茶叶中12种有机磷农药基质效应的影响,并探讨了基质匹配校准法对减弱或消除基质效应影响的效果。本文的主要工作和结果如下:1.比较了五种茶叶基质对12种有机磷农药在0.05、0.10、0.20、0.50μg/mL四个质量浓度水平下的基质效应,通过比较发现,五种茶叶基质对12种有机磷农药均存在不同程度的基质增强效应或基质减弱效应,茶叶基质效应的强弱与茶叶种类、农药种类有关,与农药的浓度之间存在着一定的相关性。不同种类农药在同一茶叶基质中存在不同程度的基质效应,同一种农药在不同茶叶基质中也存在不同程度的基质增强效应或基质减弱效应,同一种农药在不同浓度水平下存在着显著性差异。2.通过将12种有机磷农药混合标准溶液添加到五种茶叶空白样品中,分别制成理论浓度为0.05、0.10、0.50 mg/kg的添加回收样品,提取净化后经气相色谱分析。分别用纯溶剂标准曲线和空白基质标准曲线进行校正,对得到的结果进行比较,探讨基质效应对茶叶中3个浓度的12种有机磷农药测定结果的影响,为基质分类与代表基质的选择提供实验依据。结果表明,基质效应对有机磷农药残留检测分析有很大的影响,而且影响程度也与样品的种类有很大关系,基质标准溶液计算有机磷农药的线性相关系数和回收率总体上要比溶剂标准曲线的理想,符合农残检测的要求,能够有效的消除基质效应。基质匹配标准溶液校准法能最大程度的提高农药残留检测结果的准确度,此方法相对方便、简单,能满足常规实验室实际检测工作的需要。本实验为茶叶有机磷农药残留分析的基质分类和代表性基质的选择提供了依据。在日常检测工作中,绿茶和乌龙茶可以归为一类,可以选用乌龙茶空白样品基质配制校准标准溶液;红茶、普洱茶和焙茶可以归为一类,可以选用红茶空白样品基质配制校准标准溶液。对于有干扰和超标样品,再用同种类空白样品的基质液配制的标准溶液进行定量校准。
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