电化学传感器制备过程简单、成本低、可现场检测,其中低维纳米碳材料因其良好的导电性和催化性被广泛应用于电化学传感器的构建。本文使用了石墨烯、MOFs衍生碳材料等低维纳米碳材料,制备了三种电化学传感器,实现了对非那西丁、4-硝基酚等有机小分子的高效电化学检测,具体如下:1、用电化学法制备了还原氧化石墨烯,首次用于检测非那西丁,实现了对非那西丁的检测,有良好的抗干扰性、可重复性和稳定性。对电化学还原氧化石墨烯进行了SEM测试,发现电化学还原氧化石墨烯表面有丰富的褶皱,此特殊的结构使其拥有较高的表面积,为电化学反应提供了大量活性位点。在电化学测试中此材料表现出对非那西丁更高的电流响应和更低的过电位,在10-100μM的浓度范围内实现了对非那西丁的定量检测,得到的检出限为0.11μM。通过研究非那西丁的氧化还原反应机理,认为非那西丁通过氧化反应生成了一种醌-亚胺阳离子的中间体,通过水解生成N-乙酰基-对-苯醌亚胺(NAPQI),经过可逆的氧化还原反应实现NAPQI与对乙酰氨基酚的互相转化。对非那西丁和对乙酰氨基酚进行了同时检测,发现对乙酰氨基酚不会干扰对非那西丁的检测,但非那西丁经氧化还原反应产生的对乙酰氨基酚会影响对溶液中原本的对乙酰氨基酚的测定。2、利用金铂铑等贵金属良好的电化学催化活性,结合MOFs材料比表面积较高、形貌可控等优点,通过两步法制备了金铂铑修饰的MOFs衍生碳材料(Au/Pt Rh-CN),对4-硝基酚的电化学反应有良好的催化活性,抗干扰性和重现性良好。在电化学测试中,发现4-硝基酚在金铂铑合金材料上有明显的电流响应,未出现特征峰;Au/Pt Rh-CN用于检测时可观察到明显的4-硝基酚还原峰,表明其可以选择性检测4-硝基酚,实现了对4-硝基酚的电化学检测,在1-100μM的范围内得到的检出限为0.058μM。研究了4-硝基酚的氧化还原反应机理,发现其通过还原反应生成4-羟基氨基苯酚,通过可逆的氧化还原反应实现4-羟基氨基苯酚与4-亚硝基苯酚的相互转化。3、利用聚硫堇良好的稳定性及氧化还原活性,结合电化学还原氧化石墨烯较高的表面积和导电性,通过两步法制备了电化学还原氧化石墨烯/聚硫堇(ERGO/PTh)材料,在4-硝基酚的电化学检测中表现出良好的催化活性。电化学还原氧化石墨烯对聚硫堇有较高的电流响应,聚合后在空白溶液中测试得到硫堇信号较为稳定,可用做电化学检测的内参比信号。在10-100μM范围内,实现了对4-硝基酚的检测,通过计算4-硝基酚与聚硫堇氧化峰电信号的比值,得到的比率型检出限为0.0614μM,对4-硝基酚直接检测得到的检出限为0.0367μM,表明比率型检测是可行的。研究了4-硝基酚在ERGO/PTh上的氧化还原反应机理,4-硝基酚通过还原反应生成4-羟基氨基苯酚,通过可逆的氧化还原反应实现与4-亚硝基苯酚的相互转化。