随着铀资源的快速开发利用,产生了大量的含铀废水,对环境以及人体健康造成潜在威胁,如何绿色高效地处理含铀废水是核环境领域亟待解决的问题。石墨相氮化碳（g-C3N4）不仅具有良好的吸附性能,且具有合适的带隙结构、稳定性好、可调控性强,在太阳光照射下即可光催化还原水中的六价铀（U（VI））。本研究将g-C3N4与比表面积大、孔隙载流子分离快的Ui O-66复合制备了g-C3N4/Ui O-66（CNU）和纳米片g-C3N4/Ui O-66（CNNU）复合材料,分别探讨了CNU吸附去除U（VI）以及CNNU吸附/光催化协同去除U（VI）的性能与机理,研究成果如下:（1）以三聚氰胺为原料制备g-C3N4,采用溶剂热法制备得到CNU复合材料。探讨了p H、投加量、共存离子、时间、初始浓度和温度等对CNU吸附去除溶液中U（VI）的影响,通过SEM–EDS、FTIR、XPS对材料进行了表征分析及机理探讨。结果表明:在U（VI）初始浓度为10 mg·L-1,p H值为6,投加量为0.4 g·L-1,298 K条件下,120 min内CNU对U（VI）的去除率为95.01%,比g-C3N4和Ui O-66分别提高了约25%和33.73%。CNU对U（VI）的吸附过程符合准二级动力学和Langmuir等温吸附模型,且为自发的吸热过程。SEM–EDS和BET分析结果表明,比表面积增大可以提升CNU的吸附能力;FTIR和XPS结果表明,CNU可通过表面的含氮和含氧官能团配位络合U（VI）。吸附-解吸实验表明,CNU具有良好的重复利用性。（2）以三聚氰胺和三聚氰酸为原料,采用热聚合法制备CNN,通过溶剂热法制备得到CNNU复合材料。并利用SEM、XRD、BET、UV-vis DRS和PL等表征分析了其基本形貌、晶体结构与光学性质。结果表明:g-C3N4被成功剥离为CNN,Ui O-66颗粒嵌入到CNN片层间,增大了比表面积(5.92 m~2·g-1增加至46.24 m~2·g-1),同时有效地抑制了光生电子和空穴的重组,促进了光生电子和空穴的分离和转移。吸附/光催化实验结果表明,在溶液p H值为6,催化剂浓度0.1 g·L-1,U（VI）初始浓度为100 mg·L-1时,CNNU通过吸附和光催化协同作用对U（VI）的最佳去除能力达到779.47 mg·g-1,显著高于物理化学吸附(478.38 mg·g-1)。XPS和自由基捕获试验分析表明CNNU通过活性基团e-和·O2-将U（VI）还原为U（IV）。因此,CNNU对U（VI）的有效去除是吸附和光催化还原协同作用的结果。