染料工业的发展给人们带来了丰富多彩的生活和巨大的经济效益。同时,大量的污染物和废水被排入环境和水体,对日益紧张的水资源构成了巨大的威胁。与传统的水处理过程（如生物或物理化学技术、消毒或灭活）不同,高级氧化过程（AOP）通过生成羟基自由基等活性氧物种来处理废水,更有利于水中有毒有害有机污染物的处理。作为先进高级氧化技术,光电催化氧化（PEC）系统能够将光催化与电催化过程相结合,促进中间活性氧物种的生成,进而提高废水处理效率。而合适的阳极材料是光电催化系统的关键。基于此,本研究主要目的是开发新型半导体电催化剂,探索半导体材料复合与微纳米结构的构建方法,实现污染降解过程中的光电协同。主要研究内容如下:（1）通过水热/氢化还原过程制备了Ti/黑TiO2纳米片光电极,再二次水热组装了Ti/黑TiO2-Sn3O4复合光电极。实验结果表明:制得的电极显示出优异的光吸收性能和电催化特性,并在模拟日光光照下对活性艳蓝（KN-R）降解表现出显著的光电协同作用,这主要归因于复合光电极具有较强光吸收能力和较高的感生电荷分离效率。具体而言:Sn3O4的引入极大地降低了电荷转移阻力,并提高了TiO2的电荷输运能力。此外,Sn3O4的引入可对TiO2的平带电势产生负移,从而增强了超氧阴离子自由基的生成能力（氧分子在导带的还原）,进而增强有机污染物的光电催化降解性能。对于Ti/黑TiO2-Sn3O4复合光电极,活性艳蓝的PEC降解率远高于光催化（PC）和电催化（EC）降解总和,表明复合光电极上实现了显著的光电协同作用。对于活性艳蓝PEC降解,优化的Ti/黑TiO2-Sn3O4光电极对60 mg/L的活性艳蓝的降解率达到Ti/白TiO2光电极3倍以上,120分钟降解率到达83.6%。（2）首先水热制备Ti/Co3O4纳米线基底电极,再经浸渍/抽滤/退火工艺,成功组装g-C3N4修饰的一维Ti/Co3O4光电极。对Ti/Co3O4-g-C3N4复合电极理化特性及光电催化（PEC）性能评估实验表明:相较于Ti/Co3O4,Ti/Co3O4-g-C3N4表现出更高的活性艳蓝KN-R降解效率和稳定性。即PEC降解60 mg/L的活性艳蓝（KN-R）,g-C3N4修饰Ti/Co3O4电极的降解效率比Ti/Co3O4提高了30%,120分钟降解率达91.3%;而五次循环之后其降解率仍可达70%。其性能改善归因于超薄的g-C3N4涂覆,提高了Co3O4纳米线可见光光吸收能力,有效地促进电荷分离和传输,并降低了界面电荷转移阻力。自由基捕获测试证明羟基自由基和超氧自由基是主要的PEC活性基团。（3）两步水热法合成了Co3O4-Sn3O4微纳米结构光电极,即在Co3O4纳米线表面附着Sn3O4纳米片形成核壳结构复合物。活性艳蓝（KN-R）PEC降解实验表明:Sn3O4引入显著提高了Co3O4光电催化降解效率,优化的Co3O4-Sn3O4-2.0电极对60 mg/L活性艳蓝的降解效果较Ti/Co3O4提高了27%,120分钟降解率到达87.5%。此外,Ti/Co3O4-Sn3O4复合光电极也显示出显著的光电协同作用。Ti/Co3O4-Sn3O4复合光电极出色的光电催化性可以归于它具有较大的电化学活性位点、高界面载流子传输速度和电子-空穴分离效率、低的电化学电阻及匹配的带隙。具体而言:Co3O4-Sn3O4合适的能带结构可以促进主要中间活性物质（羟基自由基和超氧化物自由基）的生成,且缺电子的表面结构与中间活性物种有较强的相互作用,能够提高其在光电催化过程中的稳定性。综上所述,通过适当地调整能带,合理异质结设计能够增强Ti/Co3O4光阳极光电催化效率与光电协同作用。应用该策略制备的核壳结构复合光电极是非常有前途的光电催化水净化应用组件。