热电材料是一类可以实现热能和电能相互转换的功能材料,利用热电材料制备的器件可以实现温差发电和热电制冷。Mg₃Sb₂基热电材料由于其价格低廉、材料环保并在中温区表现出优异的热电性能而备受关注。由于Mg、Sb元素较强的化学反应活性、Mg₃Sb₂材料较高的热膨胀系数以及在高于450℃下材料的挥发给相应器件制造带来许多挑战,因此关于Mg₃Sb₂基热电器件的报道相对较少。研究合适的电极材料和连接工艺对Mg₃Sb₂材料的应用具有很大意义。本文采用放电等离子烧结（SPS）技术,在Mg₃Sb₂材料烧结致密化的同时,实现与电极材料的一步烧结连接。研究了不同电极材料接头界面结构形貌及中间相生长规律,对比了接头接触电性能、力学性能和热稳定性上的差异,并研究了合金化对接头性能的影响。取得的主要研究结论如下:探究了Ag、Cu、Ni、Ti、Fe纯金属电极材料与Mg₃Sb₂材料一步烧结制备接头的连接性能,包括组织结构、剪切强度和接触电阻差异。对比发现Ag/Mg₃Sb₂接头,Cu/Mg₃Sb₂接头由于Mg元素剧烈扩散,界面分别形成β’-AgMg相和Cu₂Mg相,导致热电接头失效;Ni/Mg₃Sb₂接头由于热膨胀系数（CTE）失配严重,形成明显裂纹,同时界面处反应生成了复杂界面结构,使接头失效。Ti/Mg₃Sb₂接头热膨胀系数失配严重,存在裂纹,在界面形成Ti/Ti₃Sb/Ti₅Sb₃/Mg₃Sb₂界面结构,热稳定性不佳,接触电阻随时效时间增加,剪切强度下降,时效200 h后接头失效。Fe/Mg₃Sb₂接头同样存在裂纹问题,同时由于时效过程中,界面处形成Mg₃Sb₂富Sb层,接触电阻提高,剪切强度下降,时效200 h后接头失效。通过电极材料合金化,成功调控了材料功函数、热膨胀系数,并进一步研究合金化对接头性能的影响。分别采用了Ti-Al合金、Fe-Mn合金和304不锈钢合金作为电极材料进行连接。研究发现,Al合金化降低了Ti电极的功函数,成功抑制Ti-Sb中间相的产生,但对CTE失配的调节作用有限,接头有大量的裂纹,致使Ti-Al接头的强度和接触电阻都不理想。通过Mn合金化降低了Fe电极的功函数,对CTE有较大提升,烧结后接头未产生裂纹。FeMn20、FeMn40接头获得了较好的接触电性能和优异的力学性能,但热稳定性欠佳。在时效200 h后,由于界面处Sb的富集,导致接头失效。采用Fe-Cr-Ni系304不锈钢作为电极材料,电极功函数得到降低,CTE有较大提升。通过一步SPS连接法制备的304不锈钢/Mg₃Sb₂接头获得了优异的接触电性能、力学性能,并且接头具有良好的热稳定性,抑制了时效过程中Sb元素的富集。时效前,界面仅存在约1μm的扩散层,接触电阻率仅为5.62μΩ.cm²;时效100 h后,界面扩散层保持稳定,接触电阻率基本不变为6.14μΩ.cm²;时效200h后,Fe、Cr发生扩散并产生Mg-Fe-Cr中间层,接触电阻率仍保持在25.19μΩ.cm²。而接头强度随时效时长基本没有变化,均保持在30 MPa以上。该组结果为目前Mg₃Sb₂热电器件接头已报道的最优连接水平。