氯甲烷是一种重要的化工原料,也是合成多种农药等精细化学品的重要中间体和试剂。特别是合成有机硅单体甲基氯硅烷的重要中间体。 论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,结合浙江新安化工集团股份有限公司草甘膦生产装置的实际,提出了氯甲烷副产的反应生成原理。研究了草甘膦合成工艺的传质过程和物料平衡,确定了氯甲烷副产的质量平衡。小试研究确定了尾气中氯甲烷含量达60-70%。中试研究了氯甲烷的分离工艺,实验考察了甲醇、甲缩醛、氯化氢、水份等杂质的影响。 在对现有装置进行分析评估的基础上,根据实验结果确定了草甘膦合成工艺优化措施和氯甲烷副产回收的新工艺。设计了氯甲烷副产回收的新工艺和反应器等关键装置。回收工艺流程在3万吨/年草甘膦合成装置上改造后,回收得到的氯甲烷纯度大于99.5%,水份小于50PPM。将回收氯甲烷用于甲基氯硅烷单体的合成,符合其质量要求。生产装置经生产实践检验,生产数据与研究结果相一致,系统运行稳定,没有增加操作难度,产量也达到设计要求,可以完全满足安全生产及降低成本的要求。同时也使传统的草甘膦生产工艺实现了清洁生产。 论文在合成新工艺的三级水洗、碱洗等回收工艺设计、质量控制及反应系统的设计等方面取得了创新性成果。氯甲烷副产回收率达到了95%以上。为生产工艺流程及操作的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。