纳米材料由于晶粒尺寸小,晶界密度高的结构特点,常表现出和体材料不同的塑性和弹性行为。前人的研究认为随着晶粒尺寸的减小,晶界有关的过程例如晶界滑移,晶粒转动和晶界扩散等逐渐取代传统的位错活动成为纳米金属的主要塑性形变机制。这种塑性形变机制的转变正是导致纳米金属在10-15 nm的临界尺寸出现软化即出现反常Hall-Petch现象的主要原因。此外,部分研究表明随着晶粒尺寸的减小纳米材料的压缩性增加,但另一些研究则有不同的结论。本文通过高压原位金刚石对顶砧结合X射线劳厄衍射和径向X射线粉末衍射等实验方法研究了不同晶粒尺寸的纳米镍的晶粒转动和位错活动,纳米镍和金的屈服强度,纳米镍的体弹模量和压缩性。通过高压原位微区X射线劳厄衍射方法,我们成功地探测到不同粒径的镍纳米晶中相同粒径的碳化钨标定颗粒晶粒转动角度的不同。我们发现在相同的应力水平下70 nm镍纳米晶中的碳化钨晶粒转动最大,这表明70 nm的镍纳米晶粒转动最大。这一发现不同于关于纳米晶粒转动的传统认识,这种晶界位错模型理论认为应力作用下纳米晶粒越细其转动越大。通过高压原位径向X射线衍射实验,我们发现镍的形变织构随晶粒尺寸的减小而减弱,表明纳米细晶中位错活动趋弱但超细纳米晶内仍然有位错活动。结合前人的研究中报道的纳米细晶中晶界活动增强,我们推断晶内位错和晶界位错活动的相互竞争导致一定尺寸的纳米晶的晶粒转动最大。这种晶粒转动与尺寸关系的反转现象反映了纳米金属的塑性形变机制由晶内位错到晶界位错活动的过渡。通过高压原位径向X射线衍射实验,我们研究了不同晶粒尺寸的纳米镍和纳米金的屈服强度。我们的结果表明随着晶粒尺寸不断减小到3 nm,纳米镍和纳米金的强度并未出现软化,而是有显著地提高。这说明了强度与晶粒尺寸的Hall-Petch效应可以延续到3 nm的尺度,而且3 nm镍纳米晶的强度和体材料相比提高了三倍以上。通过对纳米金属的位错活动以及卸压后样品的透射电镜图片的分析,我们发现可能是由于小尺寸的纳米晶内更难发生滑移,以及晶界(内界面)增多导致纳米金属内部形成由晶界,无序,位错等界面组成的界面网增多,两种效应综合导致小粒径的纳米金属强度更高。通过运用晶格应变理论和三阶Birch-Mumaghan方程,我们研究了不同晶粒尺寸的纳米镍的压缩性。镍纳米晶的体弹模值随晶粒尺寸的减小先升高再减小,并在20 nm处达到最大。这一现象可以用位错堆积效应解释,随着晶粒尺寸从200 nm减小到20 nm,晶界比例升高,导致位错堆积效应增强,镍纳米晶体弹模量值增大;当晶粒尺寸小于20 nm时,虽然晶界比例继续升高,但位错活动大幅度减弱,因此位错堆积效应减弱,体弹模量值下降。我们的工作揭示了纳米金属的塑性形变机制,增强机制以及位错活动对材料的弹性性质的影响,为制备应用于工业上的高强纳米金属和优化材料的物性提供了指导意义。