【摘 要】
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中药材是宝贵的医药资源,国内外市场对中药材的需求逐年增加。多年各种农药的广泛使用致使部分中药材农药多残留超标,严重影响中药材以及后续深加工的中成药质量,危害人体健康,阻碍中药材产业发展。因此,需新建高效前处理方法和分析检测技术将中药材中农药多残留控制在痕量水平。本研究建立固相萃取（Solid-Phase Extraction,SPE）-气质联用同时检测决明子、枸杞、香榧中农药多残留方法,并对不同地
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中药材是宝贵的医药资源,国内外市场对中药材的需求逐年增加。多年各种农药的广泛使用致使部分中药材农药多残留超标,严重影响中药材以及后续深加工的中成药质量,危害人体健康,阻碍中药材产业发展。因此,需新建高效前处理方法和分析检测技术将中药材中农药多残留控制在痕量水平。本研究建立固相萃取（Solid-Phase Extraction,SPE）-气质联用同时检测决明子、枸杞、香榧中农药多残留方法,并对不同地区样品进行分析,验证了方法适用性和准确性。主要结果如下:（1）建立了SPE结合GC-MS/MS技术同时检测决明子、枸杞、香榧三种药食同源物中35种农药残留方法,考察了提取和净化各个因素,最终筛选出各因素最优参数:15 mL的1%醋酸-乙腈（v/v 1:99）为提取溶剂,0.2 g盐包（硫酸镁+氯化钠+乙酸钠）,均质两次,每次1min,Florisil固相萃取小柱作为净化材料,10 mL正己烷-丙酮（v/v 9:1）混合液作为淋洗液来进行实验。（2）依据35种农药物化性质,优化确定了农药最佳仪器参数。考察了35种农药在决明子、枸杞、香榧中基质效应,多数农药呈现基质增强效应,本法采用基质匹配校准曲线消除基质效应,并加入内标法进行校准。采用优化后的前处理及仪器检测方法对决明子、枸杞、香榧中35种农药进行方法学验证,优化条件下35种农药在0.05～0.5μg/mL内线性良好,线性相关系数均大于0.997。检测限（S/N=3）范围和定量限（S/N=10）范围为0.6～48.5μg/kg和2.2～91.2μg/kg。在添加50μg/kg（低）、100μg/kg（中）、200μg/kg（高）浓度下,三种药材回收率86.1～102.8%之间,相对标准偏差（RSD）为1.1%～10.0%（n=6）。35种农药的日内精密度在0.74%～9.54%（n=6）之间,在0 h,2.5 h,7 h,15 h和27 h下稳定性好。表明本法准确度高,灵敏度高、稳定性好,能够满足种子类中药材中多种农药残留分析。（3）采用上述分析方法与《中国药典》（2020年版四部）在“0212药材和饮片检定通则”对中药材和饮片中33种禁用农药前处理方法比较,发现该法下35种农药回收率在78.0%～110.8%间,检测结果与药典方法基本一致,表明该法较标准方法也是准确可行的。（4）对浙江诸暨超市、药店、市场随机购买各地多批次的共91批决明子、枸杞、香榧进行农药残留检测,结果显示检出率有70%,所有检出农药残留范围在0.2～353.6μg/kg。决明子、枸杞、香榧中检出农药残留的慢性膳食摄入风险（%ADI）平均值分别为0.043%、0.0131%、0.004675%;决明子、枸杞中检出农药的急性膳食摄入风险（%ARfD）范围分别在0.000078%～0.004305%、0.000036%～0.00432%、香榧中唑虫酰胺%ARfD为0.004567%,综合性评价三种中药材的质量安全。该法对我国中药材进出口日常检测、风险评估等研究有一定积极意义。
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