有机非线性聚合物材料是一种新型的电光材料，具有可塑性好、介电常数低、可调性强、器件制作简单等优点，在光学存储和光逻辑运算等方面有着广泛的应用前景。偶氮类非线性聚合物因具有良好的非线性光学效应，成为人们的研究热点之一。然而对于偶氮类新型非线性光学材料的研究还存在着重氮化时间过长、合成工艺复杂等缺点。因此，本文采用微波辐照方法，设计合成了几种偶氮类非线性聚磷腈材料，并对它们的非线性光学性能进行了研究。论文主要进行了以下几方面的工作：通过微波法合成了对硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈、2,4-二硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈和2,4-二硝基苯胺接枝含咔唑聚磷腈，并对影响合成产率和接枝率的因素，如反应温度、反应时间、微波功率、微波辐照时间和物料配比进行了讨论，确定了最佳合成工艺条件；运用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行表征；并通过元素分析法测试偶氮基团的接枝含量，结果表明：对硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈接枝率在8.9%³2.3%之间；2,4-二硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈接枝率在10.9%³2.8%之间；2,4-二硝基苯胺接枝含咔唑聚磷腈接枝率在11.8%³1.9%之间；分别测试三种材料在不同接枝率下的光电导性能和电光系数，结果表明：（1）随着接枝率的增大，光电导率和电光系数也增大；（2）其中对硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈的光电导率可达到9.5×10^-15（S/m）、电光系数为28.7（pm/V）；2,4-二硝基苯胺接枝苯酚聚磷腈光电导率为11.5×10^-15（S/m）、电光系数为35.9（pm/V）；2,4-二硝基苯胺接枝含咔唑聚磷腈的光电导率可达到12.8×10^-15（S/m）、电光系数为136.9（pm/V）；对比三种材料发现：2,4-二硝基苯胺接枝含咔唑聚磷腈的光电导性能和电光系数最好。