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固相微萃取（Solidphase microextraction,SPME）技术集采样、萃取和浓缩于一体,是一种可以同时在实验室和现场实现样品制备的前处理方法。本课题组开发的纤维束固相微萃取（Multiple monolithic fiber SPME,MMF-SPME）技术具有操作简便、传质快、环境友好等优点,但在萃取选择性方面有待于进一步提高。而目前将SPME用于现场样品制备的相关研究较少,同时存在萃取容量低等不足。为了解决以上问题,本研究制备了多种基于聚离子液体（Polymeric ionic liquids,PILs）的新型吸附剂,结合分子印迹聚合物（Molecularly imprinted polymers,MIPs）和MMF-SPME技术,为复杂基底中超痕量污染物监测提供简便、有效、高选择性、低成本和环境友好的前处理方法;同时,研制以PILs为萃取介质的便携式、半自动的可用于现场制备的针尖微萃取装置,实现了环境水样现场样品制备。主要研究内容如下:（1）以 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐（1-Ally-3-vinylimidazolium chloride,AVC）离子液体为功能单体,3,4-二羟基苯丙酸（3,4-Dihydroxybenzenepropanoic acid,DBA）为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯（Ethylene dimethacrylate,ED）为交联剂,制备一种新型的分子印迹纤维束（PIL/MIP-MMF）。在最佳制备条件下,该印迹材料对模板分子的识别因子高达11.6。将PIL/MMF-SPME技术与高效液相色谱-二极管阵列检测器（High-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD）联用,建立了可测定果汁及啤酒样品中酚酸类物质的灵敏检测方法。酚酸类物质在果汁基底中的检出限（Limits of determination,LODs）范围为0.024-0.24 μg·L-1;在啤酒基底中的LODs范围为0.011-0.052 μg·L-1,同时所建立的方法具有良好的实验重现性,相对标准偏差（Relative standard deviations,RSDs）均小于10%,并取得了理想的加标回收率。与现有的其它方法相比,本方法具有高选择性、高灵敏度和环境友好等特点。（2）以氟胺磺隆（Triflusulfuron-methyl,TSM）为模板分子,1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸盐（1-Vinyl-3-octylimidazoliumtetrafluoroborate,VOIT）为功能单体,采用“原位”聚合制备一种新型的分子印迹固相微萃取纤维束（BNMIP/MMF-SPME）。BNMIP/MMF主要通过B-N作用对磺酰脲类除草剂（Sulfonylurea herbicides,SUHs）进行选择性萃取,对模板分子的印迹因子为8.1。在优化条件下,建立了可用于豆浆和葡萄汁基底中SUHs的BNMIP/MMF-SPME-HPLC-DAD分析检测方法。SUHs在豆浆和葡萄汁样品中的LODs值分别为14-58 ng·L-1和46-91 ng·L-1,同时所建立的方法具有良好的实验重现性,不同加标浓度下的回收率为75.2%-102%。（3）设计并组装了以PIL为萃取介质的便携式针尖微萃取装置（Tip microextraction device,TMD）。其组装过程简单,首先在枪头尖端“原位”制备基于PIL吸附剂,然后将针尖与由双向电机驱动的注射器连接,通过电机精确控制吸附和解吸流速。为了评估所开发装置的实用性,将TMD用于现场环境水样雌激素类目标物的制备,结合HPLC-DAD,目标物的LODs值为4.9-22 ng·L-1,线性相关性良好。实验证明,TMD不仅避免了大体积水样采集过程的复杂性和运输步骤,而且具有操作简便、高萃取效率、低成本和半自动化等优点。（4）为了实现现场样品的高通量制备,以聚合物整体材料为萃取介质,研制便携式多通道针尖微萃取装置（In-tip microextraction apparatus,ITMA）。根据目标物的性质,在移液枪枪头尖端“原位”合成了功能基团丰富、高渗透性的整体材料。将含有吸附剂的三个枪头与由双向电机驱动的注射器连接,通过电机精确控制吸附流速。在最佳萃取条件下,吸附剂对农药（氨基甲酸酯类、三唑类）和重金属离子（Cd2+、Pb2+、Cu2+）具有良好的共萃取性能。利用ITMA对不同环境水体中的目标物进行同时萃取,并结合HPLC-DAD（农药）和石墨炉原子吸收光谱仪（Graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS）（重金属离子）,建立相关分析检测方法。农药和重金属离子的LODs值分别为0.36-1.2 ng·L-1和0.061-0.40 ng·L-1,线性相关性良好。实验证明,该装置在农药和重金属离子的高通量现场样品制备中具有良好的应用前景。