氯化钠浮选剂的合成表征及扫描电镜-能谱仪分析测定条件的优化

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本论文以苯胺和1-溴十二烷为原料,合成了长碳链的N-烷基化苯胺,即N-十二烷基苯胺,通过一系列的实验探讨了反应的温度、时间、物料配比等条件对产物N-十二烷基苯胺质量和产率的影响,确定了最佳的合成条件,即苯胺与1-溴十二烷的摩尔比为2.5:1,反应温度为60℃,反应时间为4h,得到的N-十二烷基苯胺的产率(70.5%)最高。通过傅里叶转换红外光谱仪、气相色谱-质谱联用仪、核磁共振光谱仪进行了产物的表征。   用三聚氰胺和1-溴十二烷合成了N-十二烷基三聚氰胺。通过改变反应温度、物料配比、加料顺序、反应时间等条件的实验,找到了产物产率较高的实验方法为:以DMSO为溶剂,在加缚酸剂氢氧化钠的条件下,按三聚氰胺与1-溴十二烷的摩尔比1:3,在100℃下反应12h的方法,得到产率为60%的N-十二烷基苯胺。产品用气相色谱-质谱联用仪和傅里叶转换红外光谱仪进行了表征,证明为N-十二烷基三聚氰胺。   研究了氢氧化镁在分散介质水、乙醇,分散剂聚乙二醇2000、偏磷酸钠、聚磷酸钠中的分散性,以水中聚乙二醇2000为分散剂,氢氧化镁在水中的浓度为0.05%,聚乙二醇2000占氢氧化镁的质量百分比为0.5%,超声波分散40min,喷金20s制得的样品的分散性最好,并探讨了用扫描电镜观察氢氧化镁图像时最佳的测试条件为:加速电压为20Kv,工作距离为8mm获得的氢氧化镁SEM图像清晰。   通过能谱仪测定基准物质氯化钠中Na、Cl的含量,研究了能谱仪在有标样和无标样时的最佳测定条件,有标样时最佳测定条件为:加速电压23Kv、工作距离在18-20mm;无标样时最佳测定条件为:加速电压20Kv、工作距离在25mm;对比喷金、不喷金、有标样、无标样时的结果知,喷金不能使能谱仪测定盐矿组分含量改善;有标样比无标样更接近化学分析结果,相对误差较小;在最佳测定条件下,用标准标准化仪器中K、Na、Mg、Cl的含量,测定盐矿中K、Na、Mg、Cl的含量,其结果比无标样时准确,相对误差较小。
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