近年来，超级电容器作为电能存储器件，凭借自身优良的性能，受到学术界的广泛关注。电极材料的性能是决定超级电容器性能好坏的关键。其中，关于石墨烯和二氧化锰的研究极其活跃，而三维石墨烯以其突出的电子传递性能，大的比表面积和三维交联的多孔结构成为最近的热点。本文设计了两种不同的水热法，制备三维还原氧化石墨烯/二氧化锰（3D-rGO/MnO2）复合材料和无粘结剂、无支撑电极。对复合电极材料，采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶红外光谱（FTIR）、差热分析（TG）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等测试手段表征了材料结构，以及循环伏安、交流阻抗、恒流充放电和循环稳定性等测试了电化学性能。论文的主要结果如下：两步水热法：首先利用VC还原氧化石墨烯，获得3D-rGO，之后与KMnO4在室温下反应制备3D-rGO/MnO2复合材料。通过改变反应时间，控制MnO2%的负载量。结果表明，在1A/g电流密度下，所得3D-rGO/M复合电极的比电容可达308F/g，远高于3D还原石墨烯，经过500次循环后，保持率达到90.2%。一步水热法：利用GO和Mn2+，在135℃一步水热合成3D-rGO/MnO2复合材料。通过改变GO与Mn2+的配比，控制MnO2%的负载量。结果表明，在1A/g电流密度的情况下，所得3D-rGO/M复合电极的比电容可达406F/g，经过1000次循环，电容保持率达到92%。