本文用循环伏安法（CV）制备了聚L-精氨酸玻碳修饰电极（PLA/CME），研究了抗坏血酸（AA）及维生素B1在此修饰电极上的电化学行为，并用流动注射与化学修饰电极安培法联用测定了实际样品中抗坏血酸以及维生素B1的含量。 抗坏血酸氧化峰峰电流与抗坏血酸浓度在1．0×10A～1．0×10-3 mol/L范围内呈线性关系，工作曲线的线性方程为：Ⅰ（μA）=6．746 C（mmol/L），方法的检出限为3．5×10-5 mol/L，并用于维生素片剂中的抗坏血酸测定，结果令人满意。 维生素B1氧化峰峰电流与维生素B1浓度在1．0×10-4～1．0×10-3 mol/L范围内呈线性关系，工作曲线的线性方程为：Ⅰ（μA）=0．781 C（10-4mol/L），方法的检出限为2．6×10-5mol/L，并用于大米淘米水中的维生素B1测定，结果令人满意。 修饰电极与流动注射联用，采用安培法测定，相比于修饰电极传统电化学方法更加方便、快速，并且测定结果具有很好的稳定性和重现性，本实验中测定的速度可以达到近40样/小时。