X射线荧光分析技术是利用一次X射线激发样品中的元素原子,使其辐射特征X射线,然后分析特征X射线以实现元素的定性及定量分析的仪器分析方法。X射线荧光分析技术是一种无损分析方法,是目前发展最为迅速、应用十分广泛的元素分析方法之一。本文围绕当前XRF技术的重点研究方向做了一些工作,即利用X光透镜构成共聚焦结构以实现微元分析,搭建x射线荧光分析谱仪,编写控制软件对三维扫描分析技术进行研究,测量设备的基本参数及进行优化。　　搭建的3D-XRF设备包括侧窗钼靶X射线光源、7SC三轴平移台、摄像头、半导体探测器、激发端和探测端的一组整体毛细管X光透镜,以及高压控制电源、PX4(探测器D/A)、7SC平移台控制器,结构紧凑,运行稳定;利用三轴运动平台控制器、探测器PX4和摄像头附带的控件,用VB编写了三维扫描控制程序,通过设定初始点、终点、步长、探测时间、文件保存位置等参数,能够实现对样品平面及深度方向的扫描并存储各微元的荧光谱;结合实验数据对程序中平移台的扫描方式及探测器的参数、计数方式进行了优化,以减少底噪、机械结构带来的误差;在实验中针对样品表面不平整的情况,设计了表面自适应算法,能够使共聚焦微元先在样品表面“寻址”到贴合位置后再开始深度扫描,减少了实验时间,对民国仿青花瓷片平整位置、断裂位置及裂纹处的扫描和明代红绿彩瓷片的表面扫描,以获取的数据对样品的表面形貌进行复现。　　利用直径25μm的Ni-Cr合金丝对共聚焦微元沿x、y、z轴扫描,输入功率及扫描参数设定相同,通过计数积分曲线求导获得半高宽,进而得到x、y、z轴向的焦斑空间分辨率分别为59μm、64μm和52μm;对明代红绿彩瓷片、Si基底Cu-Mo溅射薄膜以及黄豆子叶在不同输入功率和扫描参数下进行深度探测性能分析,总结了该XRF设备的深度探测能力及影响因素。