纳米半导体晶体材料因其优异的光、电、磁性能,被认为具有广阔的应用前景。在合成过程中,通过对其组成、晶体结构、维度、形貌、表面结构和能带结构的调控,制备具备各种预期的或奇特的物理、化学或力学性能的功能材料,对纳米材料的理论研究和实际应用均具有实际意义。本论文以Nafion膜为模板,在其纳米限域空间内研究单分散半导体纳米晶体的合成新途径,对单分散半导体纳米复合粒子合成及其贵金属和过渡金属离子修饰的方法和机理等方面做了些新的尝试;同时对所合成材料在液相光催化体系中的应用进行了探索性研究。以Nafion为模板,采用低碳醇有机钛前驱体溶液、在常压低温（70℃～90℃）条件下制得约4nm大小的单分散锐钛矿型纳米TiO₂。在实验中首次发现了极性醇类溶剂与钛前驱体Ti（OBu）4存在着显著地对Nafion膜的协同溶胀作用,该作用有利于Ti（OBu）4在Nafion膜纳米通道中的扩散和纳米腔体中的自组装。通过调控协同作用,实现了对Nafion膜中TiO₂荷载量的控制。为Nafion膜中金属有机醇盐的原位水解合成氧化物提供了一条有效途径,为新型TiO₂功能材料设计及其结构控制奠定理论基础和提供实验依据。根据Nafion模板中离子交换法合成硫化物的机理,首次选用非离子型硫代乙酰胺为前驱体,在Nafion薄膜中自组装得到均匀分布的单分散硫化物纳米晶体粒子。研究发现,反应时间可以调控晶体粒度,同时观察到吸收带边明显的蓝移和量子尺寸效应的存在。值得关注的是Nafion薄膜中纳米CdS晶体在空气、HCl酸中有很好化学稳定性,还具有较好地光催化活性和活性重复性。在单一半导体纳米晶体的基础上,研究了对单分散TiO₂纳米晶的表面半导体、贵金属及过渡金属离子的修饰,成功地制备了多种核壳结构,实现了材料结构的剪裁和性能的调控,也为降低光生电子-空穴对的复合速率,为提高光催化效率打下基础。当膜中存在TiO₂时,通过控制合成条件,首次通过溶液化学方法,在Nafion膜表面上制得外观类镜面状的PbS和Ag纳米颗粒致密层。研究表明,Nafion内嵌纳米粒子和复合粒子作为负载型催化剂,直接应用于液相光催化降解RhB,具有易分离回收、易重复使用、方便再生等突出优点。实验还发现:（1）TiO₂经Pr³⁺、Cu²⁺、Ti³⁺离子修饰后,光催化降解能力比纯TiO₂提高分别提高5.34, 5.26和2.85倍;（2）Nafion内嵌单分散纳米CdS的具有较好的光催化降解RhB的活性和稳定性;（3）单分散的TiO₂/CdS复合粒子也具有较好的活性和稳定性。高的光催化活性可归因于TiO₂和CdS的复合,导致光生载流子分离效率的提高。