GC/MS法对劣质食用植物油脂肪酸的鉴别与分析

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常食用的植物油其营养成分多是由含18-22个碳的饱和或不饱和直链脂肪酸酯组成,其中多不饱和脂肪酸如亚油酸、亚麻酸是人体必需的脂肪酸,具有重要的生理功能。因此,当油的品质发生变化,脂肪酸的种类和含量可能会发生变化。本实验采用气相色谱-质谱的方法对劣质油品中的脂肪酸的种类和含量进行了分析。第一部分GC/MS法对食用植物油中短链脂肪酸定性定量分析目的:采用气相色谱-质谱(GC/MS)法分析常用食用油高温加热后油样中产生的短链脂肪酸种类和含量。方法:长链脂肪酸酯与氢氧化钠溶液发生皂化反应,生成长链脂肪酸钠盐;然后取水相酸化,使脂肪酸盐变为游离脂肪酸,冷冻后用正己烷萃取,提取出游离的短链脂肪酸进样,通过气相色谱-质谱(GC/MS)进行定性、定量分析。结果:经GC/MS检测,得油样的全扫描质谱图,与标准谱比对得出:经过高温处理的油样中含有己酸、庚酸、辛酸,在100℃~250℃之间,随着加热温度的逐步升高,短链脂肪酸的量也逐渐增多,其中辛酸的含量较高。三者在线性范围内线性关系良好,检出限分别为2.73×10-3μg·mL-1、4.07×10-3μg·mL-1、2.33×10-2μg·mL-1,三者的加标回收率范围在94.4~103%之间,RSD分别为己酸1.9%,庚酸2.8%,辛酸2.7%。结论:方法的系统适应性良好,操作简单,期望可作为劣质食用植物油的一种鉴别手段。第二部分食用植物油和动物油的脂肪酸质谱图的比对研究目的:通过气相色谱-质谱(GC/MS)的定性分析,找出植物与动物油所含脂肪酸种类的不同。方法:油样与2%NaOH-甲醇溶液、14%的三氟化硼甲醇溶液加热冷凝回流,使油样甲酯化,正己烷萃取进样分析,质谱定性。结果:全扫描的总离子流图显示植物油与动物油脂肪酸的种类明显不同,动物油中含有12个碳以下的饱和脂肪酸,且所含饱和脂肪酸的种类多,而植物油中所含脂肪酸种类很少,很少有奇数、支链或低于16个碳原子的饱和脂肪酸。结论:脂肪酸甲酯化的方法操作简单,快速,方法的适用性良好,可作为鉴别劣质油的手段,尤其是对混有动物油、或由餐后废厨油精炼的劣质油具有特异性。
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