【摘 要】
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随着科学技术的不断进步,传统的硅烷偶联剂早些年能够满足工业的需求,但现在越来越不能满足日益增长的产业个性化需求。特别是近年来,随着高分子材料的迅速发展,对用于电子设备小型化的电子材料的界面性能提出了相当高的要求。硅烷偶联剂在不同领域有不同的结构和应用性能,其中,微电子领域的重要应用的是电解铜箔表面防腐处理。电解铜箔是电子产品信号和电力传输与通信的重要载体,作为基础原材料在电子行业发挥极其重要的作用
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随着科学技术的不断进步,传统的硅烷偶联剂早些年能够满足工业的需求,但现在越来越不能满足日益增长的产业个性化需求。特别是近年来,随着高分子材料的迅速发展,对用于电子设备小型化的电子材料的界面性能提出了相当高的要求。硅烷偶联剂在不同领域有不同的结构和应用性能,其中,微电子领域的重要应用的是电解铜箔表面防腐处理。电解铜箔是电子产品信号和电力传输与通信的重要载体,作为基础原材料在电子行业发挥极其重要的作用。电解铜箔本身的防腐蚀性能过度依赖于电镀合金层,对环境影响大。新型材料和工艺的研发成为解决问题的关键,因此硅烷偶联剂的改性成为了一个迫在眉睫的问题。本文欲通过酰亚胺环对硅烷偶联剂进行改性来提升材料性能。酰亚胺环结构耐高温性能优异,其产业应用领域也比较广泛。根据以上的研究背景,我们利用酰亚胺环来改性硅烷偶联剂,增强材料的防腐性能,通过对电解铜箔表面进行涂敷处理,基于材料本身和其衍生的各种聚合物,研究它们的热性能。具体来说,本论文从以下几个方面进行了论文研究:第一,以BPADA为反应起始原料,与烯丙基胺反应合成含酰亚胺环的化合物BPADA-AA,然后再与三乙氧基硅烷反应,将酰亚胺环与硅烷偶联剂通过硅氢加成制备含酰亚胺环改性硅烷偶联剂BPADA-AA-TES,并对其结构和性质进行了一系列的表征。同时以CBDA为反应起始物,和烯丙基胺反应酰亚胺化,合成了含酰亚胺环的化合物CBDA-AA,并对CBDA-AA结构和性质进行了红外、氢谱、碳谱谱图表征。但由于合成的CBDA-AA这种产物非常难溶解,所以并没有做和三乙氧基硅烷的加成反应。之后对BPADA-AA-TES做了TGA和DSC谱图的热性能分析,测试出Tg为155℃,分解温度Td10为431℃。第二,将制备好的BPADA-AA-TES配成不同浓度的水解膜溶液,并对不同浓度的水解膜进行电导率的测试,找出其最佳浓度配比及最佳的水解时间。通过测试我们发现,其最佳浓度配比为硅烷:乙醇:水=5:90:5。最佳水解时间为26h。并在不同配比下做了接触角的测试验证其最佳的水解时间。实验表明,在浓度配比为硅烷:乙醇:水=5:90:5接触角为97.8°,是其中最大接触角,也验证了电导率的变化规律。用BPADA-AA-TES与裸铜箔在最佳水解膜液比例下,对电解铜箔进行预处理,将处理后的电解铜箔浸渍在最佳水解时间时的水解成膜液中,加热固化后在不同腐蚀环境下进行测试它们的防腐蚀效果,通过比较研究发现,涂敷硅烷偶联剂腐蚀较慢,这就说明了涂敷硅烷偶联剂的电解铜箔具有较好的防腐蚀性能,在涂敷了不同比率浓度的硅烷偶联剂水解液的电解铜箔,都具有较好的防腐蚀性能,当水解配比为硅烷:乙醇:水=5:90:5时防腐蚀效果最佳。且腐蚀效果与腐蚀环境也有影响,在碱性环境中腐蚀最快。第三,将BPADA-AA-TES经经水解制备POSS结构,并对其进行热性能分析,通过TGA和DSC热性能分析,测试出Tg为211℃,分解温度Td10为452℃,说明做成POSS结构后的聚硅氧烷相比BPADA-AA-TES具有更高的热稳定性能。另一方面,我们将经烯丙基胺酰亚胺化的化合物BPADA-AA和1,1,3,3-四甲基硅氧烷反应生成新型酰亚胺化的聚硅氧烷,并对其进行热性能分析。通过TGA和DSC谱图测试,我们可以看出Tg为251℃,分解温度Td10为474℃,说明含酰亚胺环聚硅氧烷相比BPADA-AA-TES具有更优的耐热性。
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